Introduction: Définition des matériaux ultrafins

Les matériaux à grains ultrafins (UFG) représentent une classe distincte de matériaux techniques avancés caractérisés par une taille moyenne de grain inférieure à 1 micromètre, les spécimens les plus raffinés atteignant des dimensions de grain inférieures à 100 nanomètres. Ce raffinement microstructural les place dans une zone de transition entre les métaux à grains grossiers conventionnels et les matériaux nanocristallins. La réduction de la taille des grains modifie fondamentalement le comportement mécanique, physique et chimique du matériau, ce qui entraîne des propriétés qui sont souvent inaccessibles chez leurs homologues à grains grossiers.

Dans le secteur de l'aérospatiale, les composants structuraux plus légers et plus solides peuvent réduire la consommation de carburant.Les applications automobiles bénéficient d'une meilleure résistance aux chocs et d'un poids réduit.Dans le domaine de l'électronique et des appareils médicaux, les métaux UFG offrent une conductivité électrique supérieure combinée à une résilience mécanique. Cependant, l'adoption généralisée de matériaux UFG a toujours été entravée par l'évolutivité, le coût et la complexité des méthodes de production.

Méthodes traditionnelles de production de matériaux UFG

Avant d'examiner des approches novatrices, il est essentiel de comprendre les techniques fondamentales qui ont défini le champ.Ces méthodes traditionnelles reposent sur une déformation plastique sévère (SPD) pour transmettre des souches extrêmement élevées en matériaux en vrac sans changer la forme macroscopique de la pièce. Les processus SPD sont conçus pour accumuler un grand nombre de défauts de réseau – dislocations, lacunes et limites des grains – qui, sous déformation continue, évoluent en un réseau de limites à angle élevé qui subdivisent les grains d'origine en structures ultrafines.

Déformation plastique sévère (DPS)

La déformation plastique sévère comprend une famille de techniques où un matériau subit de grandes déformations plastiques, qui sont généralement équivalentes à de vraies souches de 4 à 10 ou plus, à des températures relativement basses (en dessous de la moitié du point de fusion) pour éviter une recrystallisation dynamique qui aurait pour effet de grossierr les grains. Les méthodes les plus importantes du SPD sont le pressage angulaire à canal égal (ECAP), la torsion à haute pression (HPT) et la liaison à rouleaux accumulables (ARB). L'ECAP consiste à presser un billett lubrifié à travers une matrice contenant deux canaux entrecroisés de section égale.

Le couple appliqué induit un gradient de déformation du centre à la périphérie, permettant des structures céréalières extrêmement fines, souvent dans les dizaines de nanomètres. HPT est particulièrement efficace pour les matériaux dures à déformer et pour l'étude des limites fondamentales du raffinement du grain. Le collage cumulé en rouleaux utilise le laminage répété, la coupe, le gerbage et le re-roulement pour construire des déformations dans les métaux de tôle.

Presse angulaire à canal égal (ECAP)

Le processus peut être appliqué à une variété d'alliages, dont les séries aluminium 6xxx et 7xxx, titane grade 2, cuivre et alliages de magnésium. Grâce à une sélection appropriée de la route (rotation de la billette entre les passages), différents plans de cisaillement sont activés, ce qui entraîne des morphologies de grains équiaxées ou allongées. Malgré son efficacité, le processus ECAP souffre de plusieurs limites : il s'agit d'un processus par lots, nécessite des forces relativement élevées (souvent de 100 à 500 tonnes), et la durée de vie des matrices est limitée pour les matériaux à haute résistance.

Torsion haute pression (HPT)

La combinaison de la haute pression hydrostatique (généralement de 3 à 6 Gpa) et de la déformation de cisaillement sévère permet une densification et un collage exceptionnels, même pour les matériaux normalement fragiles. Cependant, la géométrie de l'échantillon (disques minces, généralement de moins de 2 mm d'épaisseur et de moins de 20 mm de diamètre) limite son application à de petites quantités de recherche.

Limitations des DOCUP conventionnels

Bien que les techniques de SPD aient donné des indications fondamentales et aient démontré des améliorations remarquables de la propriété, leur traduction à la production commerciale a été lente. La complexité de l'équipement, la consommation élevée d'énergie, le débit limité et l'incapacité de produire directement des formes complexes sont des inconvénients majeurs. Par exemple, les billettes ECAP sont généralement limitées à des longueurs de 100 à 200 mm. HPT ne peut traiter que de petits disques.

Approches novatrices en matière de raffinage des grains

Les recherches récentes ont mis en place une série de méthodes novatrices qui remplacent le DOCUP traditionnel ou qui le combinent pour surmonter les problèmes d'évolutivité.Ces innovations tirent parti de différents phénomènes physiques – impacts mécaniques, champs électromagnétiques, cycles thermiques et interactions nanoparticules – pour affiner les grains sans avoir besoin de presses volumineuses et à haute force.

Peintre à coups de feu sévères (SSP)

Dans le SSP, les particules de grenaille plus grosses, les vitesses plus élevées et les temps d'exposition plus longs sont utilisés pour induire une déformation plastique sévère dans les couches de surface, ce qui conduit à un affinement du grain jusqu'à l'échelle nanométrique. Les impacts à grande vitesse génèrent une couche de grenaille déformée plastiquement qui s'étend de quelques dizaines à plusieurs centaines de micromètres sous la surface. Au sein de cette couche, les cellules de dislocation forment, tournent et évoluent en grains ultrafins par recrystallisation dynamique continue (CDRX). Le processus a été appliqué avec succès aux aciers, alliages de titane et alliages d'aluminium.

L'un des principaux avantages de la SSP est sa capacité à traiter les surfaces grandes et complexes sans modifier les propriétés des matériaux en vrac. Ceci est particulièrement intéressant pour les composants dont seule la surface nécessite une résistance accrue à l'usure, comme les pales de turbine, les courses de roulement ou les surfaces d'implant. Cependant, la zone raffinée est limitée à la région proche de la surface, et la rugosité de la surface traitée peut nécessiter un traitement post-traitement.

Traitement électromagnétique

Les champs électromagnétiques ont été exploités pour influencer la solidification et la croissance des grains dans les alliages métalliques. Au cours de la solidification, les champs électromagnétiques pulsés peuvent générer une convection forcée dans le métal fondu, briser les structures dendritiques et promouvoir la nucléation des grains équins. Cet effet, connu sous le nom de brassage électromagnétique, est déjà utilisé dans la coulée continue pour affiner la taille des grains fondus. Plus récemment, les chercheurs ont appliqué des courants pulsés (électropulsion) pendant ou après la déformation plastique pour accélérer la cinétique de recristallisation et obtenir des structures de grains plus fines.

Une technique connexe est l'application de champs magnétiques à haute fréquence pendant le recuit, qui peut inhiber le grossissement des grains en épinglant les limites des grains par des effets magnétostrictifs. Les travaux expérimentaux sur le cuivre et les alliages de nickel ont montré que le recuit magnétique préserve une structure de grain plus fine que le recuit thermique conventionnel. Les mécanismes impliquent une interaction entre le champ magnétique et les moments magnétiques des atomes de limite des grains, augmentant l'énergie d'activation pour la migration des frontières.

Renforcement des nanoparticules

L'incorporation de nanoparticules dans une matrice métallique est une stratégie puissante pour stabiliser les grains ultrafins pendant le traitement et le service. Les nanoparticules agissent comme agents de picotage Zener, exerçant une force de traînée sur les frontières des grains qui entrave leur migration et supprime la croissance des grains. Cela permet la rétention de grains extrêmement fins même à des températures élevées où les matériaux UFG conventionnels se durciraient. Les nanoparticules courants comprennent les oxydes (p. ex. Y2O3, Al2O3), les carbures (p. ex. TiC, SiC), les nitrides (p. ex. TiN, AlN) et les nanotubes de carbone ou le graphine.

Des procédés de transformation novateurs comme le broyage à billes à haute énergie (alliage mécanique), suivis par la consolidation de poudres par frittage plasma à étincelles (SPS) ou par pressage isostatique à chaud (HIP) ont donné d'excellents résultats. Par exemple, des aciers à oxydes-dispersion-résistance (ODS) dont la granulométrie est inférieure à 500 nm présentent une résistance exceptionnelle au fluage et une tolérance au rayonnement pour les applications nucléaires.

Solidification rapide au laser

Le traitement au laser offre des taux de refroidissement extrêmement élevés, souvent supérieurs à 106 K/s, qui peuvent produire directement des microstructures à grains ultrafins de la fusion. Lorsqu'un faisceau laser de grande puissance scanne une surface de matériau, une couche mince fondue est créée qui se solidifie ensuite à des vitesses qui empêchent la croissance dendritique et favorisent une structure équiaxe ou cellulaire raffinée. Ce principe est exploité dans la fusion de surface laser, le revêtement laser et la fabrication additive laser (par exemple, fusion sélective au laser, MLS, dépôt direct d'énergie, DED). En contrôlant les paramètres laser – puissance, vitesse de balayage, espacement d'écoutille et profil de faisceau – le gradient thermique et le taux de solidification peuvent être adaptés pour atteindre les dimensions de grain dans la gamme des sous-micromètres.

La solidification rapide au laser est particulièrement efficace pour les alliages présentant une grande fenêtre de refroidissement sous-marin, comme les aciers inoxydables, les alliages à haute entropie et les verres métalliques. Par exemple, la fusion sélective au laser de l'acier inoxydable 316L produit souvent une structure cellulaire de taille comprise entre 300 et 800 nm, ce qui donne des forces supérieures à 500 MPa tout en conservant un allongement supérieur à 30%. De plus, les cycles thermiques rapides inhérents à la fabrication additive peuvent favoriser une microstructure hiérarchique, les grains ultrafins à l'intérieur des bassins de fusion coexistant avec des grains plus grossiers aux limites de la piscine.

Traitement des fragments de friction (FSP)

Le traitement par frottement est une technique à l'état solide dérivée du soudage par frottement. Un outil rotatif avec une broche et une épaule est plongé dans la pièce et traversé le long d'un parcours prédéterminé. La chaleur de frottement adoucit le matériau, et le flux plastique sévère entraîné par la broche tournante conduit à un mélange intense et à la fragmentation des grains. FSP a été démontré pour produire des structures UFG en couches de surface ou dans des feuilles minces, selon la géométrie de l'outil et les paramètres de processus. Contrairement à ECAP ou HPT, FSP peut être appliqué en continu à de grandes zones et peut être intégré dans une fraiseuse conventionnelle. Le processus a été utilisé avec succès pour affiner les grains en alliages d'aluminium, de magnésium, de cuivre et de titane, atteignant souvent des dimensions de grain de 1 à 5 μm après un seul passage.

Nouvelles techniques et orientations futures

Au-delà des méthodes décrites ci-dessus, plusieurs techniques émergentes promettent de repousser les limites de la production de matériaux UFG. Ces approches combinent souvent plusieurs mécanismes physiques ou tirent parti de nouveaux paradigmes de fabrication.

Fabrication additive avec raffinage des grains in situ

La fabrication additive (AM) implique intrinsèquement des cycles thermiques rapides et des gradients de température raides qui peuvent favoriser le raffinement des grains, comme on l'a vu pour la solidification rapide au laser. Cependant, la croissance des grains columnaires qui est fréquente dans AM entraîne souvent des propriétés anisotropes. Les innovations récentes comprennent l'introduction de vibrations ultrasoniques ou de courants électriques dans le bassin de fusion pendant AM pour briser les grains columnaires et favoriser les grains fins équinés. Par exemple, les dépôts d'énergie dirigés par ultrasons (UADED) utilisent un sonotrode qui vibre à 20 kHz en contact avec le bassin de fusion. La cavitation acoustique et les effets de flux détruisent les dendrites croissants et augmentent la densité de nucléation, ce qui entraîne des grains équinés généralement 2 à 5 fois plus petits que sans vibration.

Compositions d'alliage nouvelles pour la stabilité des grains fins

Les matériaux scientifiques conçoivent de plus en plus des alliages qui présentent naturellement des structures de grains fins sans déformation extrême, ce qui peut être obtenu en choisissant des éléments d'alliage qui forment de grands précipités stables ou qui se séparent des limites de grains, limitant ainsi la mobilité des frontières. On a montré que les alliages à haute entropie (AHE) et les alliages concentrés complexes (AEC) présentent souvent une diffusion lente et une distorsion du réseau, qui peuvent retarder la croissance des grains même à des températures élevées. Certains AEE, comme le système CoCrFeMnNi, présentent des grains de dimensions inférieures à 500 nm après un laminage et un recuit à froid sévère, avec une stabilité thermique exceptionnelle jusqu'à 800°C. Une autre approche consiste à utiliser des compositions eutectiques ou péritectiques qui se solidifient avec des structures lamellaires ou fibreuses fines; un traitement thermomécanique ultérieur peut décomposer ces lamelles en grains ultrafins.

Déformation cryogénique

À basse température, on supprime les glissements croisés et les montées, ce qui entraîne une plus grande densité de dislocation et une subdivision plus efficace des grains. On a étudié le laminage cryogénique, l'extrusion et l'EPAC dans plusieurs alliages, dont l'aluminium, le cuivre et le titane. Par exemple, l'EPAC cryogénique des grains produits par le cuivre pur, qui sont petits à 100 nm après seulement deux passages, comparativement à 300 nm après quatre passages à température ambiante. La récupération thermique réduite permet une plus grande énergie stockée, ce qui permet une structure plus fine de sous-grain qui peut être convertie en limites d'angle élevé pendant le recuit subséquent. Le traitement cryogénique améliore également la capacité de fonctionnement de certains matériaux difficiles à déformer à température ambiante, comme les alliages de magnésium avec des systèmes de glissement actifs limités.

Apprentissage automatique – Optimisation du processus assisté

L'espace de mesure pour la production de matériaux UFG est vaste (température, vitesse de déformation, trajectoire de déformation, pression, géométrie des outils, composition des alliages) et l'optimisation des essais et des erreurs classiques est inefficace. Les méthodes d'apprentissage automatique (ML), en particulier les réseaux neuronaux et la régression des processus gaussiens, sont appliquées pour modéliser la relation entre les paramètres de transformation et la taille finale du grain. Formés à partir de données expérimentales, les modèles ML peuvent prédire les conditions optimales pour atteindre une taille cible de grain avec des itérations minimales. Par exemple, les chercheurs ont utilisé ML pour optimiser les paramètres ECAP pour un alliage de magnésium, obtenir une réduction de 30 % des cycles de transformation tout en respectant les cibles de granulométrie.

Conclusion : La route à suivre

Les méthodes traditionnelles de déformation plastique sévère, bien que scientifiquement rigoureuses et capables de produire des microstructures exceptionnelles, ont été limitées à des recherches à l'échelle de laboratoire en raison de limitations d'évolutivité. L'émergence de traitements de surface tels que le piquage à la grenaille sévère, le traitement électromagnétique, le renforcement des nanoparticules, la solidification rapide du laser et le traitement par frottement a élargi la trousse d'outils à la disposition des ingénieurs, offrant des voies plus pratiques pour atteindre les structures UFG dans les géométries à l'échelle des composants.

Les implications économiques et environnementales sont importantes. Des composants plus légers, plus solides et plus durables de l'UFG peuvent réduire la consommation de matériaux et l'utilisation de l'énergie tout au long du cycle de vie du produit. À mesure que ces approches novatrices se rapprochent de l'adoption industrielle et mature, nous pouvons nous attendre à ce que les matériaux de l'UFG deviennent communs dans des secteurs allant de l'aérospatiale et de l'automobile à l'industrie biomédicale et électronique.

Pour de plus amples renseignements sur les principes fondamentaux du raffinement des grains, consulter l'examen de Valiev et al. (2006) dans Progress in Materials Science] et le texte complet de Zhu et Langdon (2018) sur la déformation plastique sévère. Pour les progrès récents dans les alliages d'aluminium à grains ultrafins, voir cette étude de 2020 NPJ Computational Materials. Enfin, pour un aperçu des composés de affinage des grains renforcés par nanoparticules, voir a 2021 [Acta Materialia[]].