ההשפעה של תנאים סביבתיים על מדדי Xrd בתחומי שדה

האמינות של קרינת רנטגן (XRD) מדידות במחקרי שדה תלויה במידה רבה בניהול המשתנים הסביבתיים כי מכשירים מעבדה נועדו לשלוט. למערכות XRD ו- XRD תחבורה מציעים את היתרון של ניתוח situ, אבל הם חושפים את תהליך המדידה לטמפרטורה, לחות, רטט, אבק, והפרעות אחרות שיכולים לחדד את איכות הנתונים.

יסודות XRD בסביבה

דיפרציה רנטגן עובדת על ידי הפניית קרן רנטגן בדגימה גבישית ומדידה את הזווית ואת העוצמות של הקרניים המנובעות.תבנית diffraction - סדרה של שיאים במיקומים ספציפיים 2 ⁇ - היא טביעת אצבע של השלבים המינרלים הנוכחי. במעבדה, טמפרטורה ולחות נשמרים בתוך גבולות צרים, הוא לחוט על ידי טבלאות אופטיות כבדות, והם מוכנים בזהירות והופכים תנאים מבוקרים, הן, הן, הן, הן, הן, הן, הן, הן, הן, והן על ידי תאים רגישים, והן, והן, הן, הן, הן, והן, הן, והן, הן, הן, הן, הן, הן, והן על ידי תאים מבוקרות, הן, והן, הן, והן, הן, הן, והן, והן, הן, והן, הן, הן, הן, והן, והן, והן על ידי שימוש, הן, הן, והן, והן, והן על ידי תאים, הן, הן, והן על ידי תאים מבוקרות, הן, הן, הן, הן, הן, והן, הן, הן, הן, הן, הן, הן, הן, הן, הן, והן, והן, הן, הן, הן, הן, והן, והן, והן,

שדה XRD משמש נרחב בחקר מינרלים, מדע פלנטרי, ארכיאולוגיה, ניטור סביבתי.היכולת לנתח אדמה, סלע או סימנט ללא העברת דגימות גדולות למעבדה חוסכת זמן ושימור ההקשר. עם זאת, איכות הנתונים תלויה עד כמה טוב המשתמש יכול לחזות ולצמצם את ההשפעות הסביבתיות. שינוי של רק כמה מאות מעלות ב ⁇ יכול לאות בשלב מינרלי, ושינויים קוונטיים יכול להוביל לעוצמה מוטעית או להוביל לשינויים מוטעיתים.

גורמים סביבתיים המשפיעים על מדדי XRD

טמפרטורה משתנה

הטמפרטורה משפיעה הן על הדגימה והן על כלי חומרים קריסטליים לעבור התרחבות תרמית, אשר מגביר את התכווצות בין-התכננות (d-spacing) של מטוסי הנקה.על פי חוק Bragg (nλ= 2d Sin ⁇ ), עלייה ב- dchanges את שיא ההיקף של 2 ⁇ s. עבור מינרלים נפוצים רבים, coefficient of Refficient of Refficient of Ract of Ract of Ract of Ract of Rlow הוא קטן, אבל טמפרטורה של 10 ° C עלולה לבלבל בין 20.01C.

המכשיר עצמו הוא גם רגיש לטמפרטורה.גונומטרים, צינורות רנטגן, וגלאולים יש מרכיבים מכניים ואלקטרוניים כי להרחיב או חוזה עם טמפרטורה. היערכות אפס נקודות של מערכת XRD ניידת נסחף כמו שינויי טמפרטורה הסביבה, הדורשים החלמה תכופה.חלק ממכשירי שדה משלבים חיישנים ותיקון סחף אוטומטי, אבל מערכות אלה יש מגבלות קיצוניות, כגון דולפינים או טמפרטורות דיפרכות, כאשר הם מעל 30 מעלות צלזיוס הכרחיות.

הומור וMoisture

מים פנויים באוויר יכולים לנבא על משטחים של דגימות ורכיבים כליים.כאשר לחות אינטראקציה עם הדגימה, זה עשוי לשנות את המבנה גבישי של מינרלים היגרוסקופיים, כגון חימר, אשר יכול להרחיב או לשנות מצב הירגעות.לדוגמה, חומרים smectite sssss swell כאשר רטוב, גורם שיאי הדה שלהם כדי לשנות או להרחיב את המינרלים באופן חלקי, כמו פיזור X.

בתוך המכשיר, לחות מקדם קורוזיה של חלקי מתכת, כולל את aode צינור X-ray ואלקטרוניקה גלאי. Mobile XRD מערכות הם לעתים קרובות חתומה או מטוהר עם גז יבש כדי לשמור על הסביבה הפנימית בטוחה, אבל כאשר המכשיר נפתח להחליף דגימות, אוויר לחים יכול להיכנס. באתרי שדה טרופי או חוף, לחות יחסית עולה באופן קבוע על 80%, מאיץ ההשפלה.

ריגושים והפרעות מכניות

כלי פילד XRD מסתמכים על היישור מכני מדויק.המטר חייב להחזיק את הדגימה באוריינטציה קבועה בעוד הגלאי נע דרך טווח הסריקה. Vibrations מן הרוח, כלי רכב הסמוכים, צעדים, או אפילו גלים (על ספינה או חוף) מציגים תנודות בעמדה המדגם וזווית הגלאי.זה מטשטש את דפוס הנפץ, צמצום רזולוציה שיא ולהגדיל את רוחב מלא בחצי (מ"מ"מ"מ"ר"ר"ר"ר"ר"ר"ר) עלול להיעלם למקרים חמורים).

רטטים בתדר נמוך הם בעייתיים במיוחד משום שקשה לחסן עם בידוד פסיבי בלבד.מערכות בקרה ActiveRaint הרטט קיימות אך מוסיפים משקל, עלות וצריכת חשמל.עבור מחקרים רבים בתחום, הפתרון הפשוט ביותר הוא לבחור מיקום יציב, להשתמש בטיול עם תיקים או ספייקטים, להגביל מדידות לתקופות של הפרעות ניידות נמוכות.

אבק וחלקי זיהום

אבק הוא ubiquitous בהגדרות שדה.חלקיקים יפים יכולים להתיישב על פני השטח של הדגימה, חלון רנטגן, או גלאי מגן. אבק מתפזר צילומי רנטגן, להגדיל את אות הרקע ולהפחית את שיעור הספירה מן הדגימה.זה יכול גם להכיל שלבים מינרלים המייצרים פסגות מעוררות, מסבך פרשנות. באזורים עקשניים, סערות אבק מציבות איום חריף.

לחץ אטמוספירי וינד

בעוד פחות השפעה מאשר טמפרטורה או לחות, שינויים בלחץ אטמוספירי יכולים להשפיע על פעולת צינורות רנטגן וגלאים מלאים גז.מערכות אלקטרוניקה נועדו לגבהים גבוהים עשויים לדרוש פיצוי לחץ. Wind, מלבד גרימת רטט, לשאת אבק ויכולים לקרר את המכשיר באופן לא אחיד, המוביל לטמפרטורות ⁇ בתוך הדיור.

אסטרטגיות ל- Reliable Field XRD

פיקוח סביבתי ותיקון

הקלטה של תנאים סביבתיים במהלך כל מדידה היא הצעד הראשון לקראת תיקון.חיישנים לטמפרטורה, לחות, רטט יכול להיות מוטבע בכלי או להוסיף נתונים חיצוניים. נתונים מן החיישנים האלה מאפשרים אלגוריתמים לאחר עיבוד כדי ליישם תיקונים משמרים דפוס diffraction.חלק חבילות תוכנה להשתמש בפסגה ההתייחסות (מתקן כגון קורטונדום או סיליקון) כדי לעקוב בזמן אמת ולתאם את הסולם 2 בהתאם, כגון חומר מדידה פנימית, כלומר, הוא יעיל מאוד, כאשר הוא נמדד עם הדגימה או חומר זה הוא יעיל מאוד, הוא מדד יעיל.

המונחים: Conditioning andמכינה

דגימות שדה לעתים קרובות מגיעים עם תוכן לחות משתנה.דיאטות יבשה בעדינות (למשל, תחת מנורה או עם תנור נייד) יכול לייצב את המבנה המינרל לפני הניתוח. עבור חימר עדין, נקודה קריטית יבשה או להקפיא ייבוש עשוי להיות נחוץ.גרימת הדגימה לגודל חלקיקים עקבי להפחית את הכיוון המועדף ומשפר את יעילות השיא.

Instrument Calibration ו- Drift Management

קלורציה תכופה עם תקן ידוע, כגון אבקת 640e סיליקון או lanum hexaboride, הוא חיוני.כלי שדה צריך להיות calibrated בתחילת כל מפגש ולאחר כל שינוי טמפרטורה משמעותי. renated calibration שגרתית המדידה דפוס סטנדרטי והתאמה של אפס מקצב וגורמים מדרג יכול לרוץ כמה דקות עבור סוללות תרמיים, סחף עצמו - סחף חימום עצמו - או סחף,

בידוד Isolation

בידוד רטט עוברי יכול להיות משופר על ידי שימוש צלחת בסיס כבדה (steel או granite), רגליים pneumatic, או כריות elastomeric. פלט את המכשיר על קרקע מוצקה ולא רצפת עץ או מיטת משאית עושה הבדל גדול.כאשר באמצעות טיול, להפיץ את הרגליים רחבות ותלויות משקל מן המרכז מגביר את היציבות.

Enclosures ו-Swis

המתחם הסביבתי הבוטיקי מגן על מכשיר XRD מפני אור שמש ישיר, רוח וגשם.התחמות הללו נעשות לעתים קרובות לוחות קצף או בידוד בד עם חלונות שקופה לצפייה בדגימה. כמה עיצובים מסחריים משלבים פנים מבוקרות טמפרטורה וטיהור גז יבש כדי לשמור על תנאים יציבים.עבור פעולה בסביבות אבק, HEPA מסננים על צריכת אוויר ולחץ פנימי חיובי יכול לשמור על זיהום.

הערכת איכות נתונים

לא כל הפרעות סביבתיות ניתן לחסל.לכן, פרוטוקולי שדה XRD צריכים לכלול מדדים לאיכות נתונים. measuring את שיעור ספירת הרקע, יחס שיא-to- ⁇ , ואת FWHM של שיאים חזקים מספק בדיקה על שלמות נתונים.אם FWHM עולה על סף, המדידה צריכה להיות חוזרת לאחר הערכת הסביבה.

שיטות טובות ביותר לסביבה שדה ספציפית

המדבר ואזורים Arid

תנודות טמפרטורה גבוהה ואבק הם האתגרים העיקריים. השתמש במתחם רפלקטיבי כדי להפחית את חימום השמש.קלבראט בבוקר מוקדם ובצהריים מאוחר יותר כאשר הטמפרטורות יציבות יותר.מחישים נקיים וחלונות כלי לפני כל מדידה. שקול להשתמש בסטנדרט משני כדי לעקוב אחר סחף במהלך החלק החמים ביותר של היום.

סביבה טרופית ומושחתת

Moisture הוא הדאגה העיקרית. שמור desiccants בתוך המתחם המכשיר ולהחליפם מדי יום.אם ניתן, דגימות יבשות בתנור נייד ב 50-60 מעלות צלזיוס במשך 30 דקות לפני מדידה. השתמש חנקן אם זמין מדידות לוח זמנים במהלך החלק הדמי ביותר של היום ולהימנע מתקופות של ערפל כבד או גשם.

בסביבה הקרה והקוטב

טמפרטורות נמוכות להפחית את ביצועי הסוללה ויכולות לגרום ל- lubricants לעסמיך, להאט את החלקים הנעים. השתמש סוללות ממותגות קר ולשמור את המכשיר חם לפני הניתוח.Pre-warm the goniometer על ידי הפעלת סריקות קצרת משקל. בתנאים שלג, למנוע קרח להרכיב על משטחים מדגם על ידי עבודה במתחם מחומם או באמצעות מחץ אוויר חם.

בסביבה הימית והחוף

תרסיס מלח ולחות גבוהות מאיצים את קורוזיה. השתמש בפלדה אל-חלד או מרכיבים מצופים.לריש את הכלי עם מים מונים מחוסנים לאחר כל מפגש שדה.אם מדידה של חול רטוב או סימנט, לחץ על הדגימה לתוך מחזיק שמאפשר עודף מים לנקז. A רזה סרט Mylar על הדגימה יכול להפחית את אובדן הלחות במהלך מדידה אבל גם יזרז את X-ray beam.

עקבו אחרי Portable XRD Technology

ההתפתחויות האחרונות הפכו את שדה XRD יותר חזק. צינורות רנטגן עם דרישות כוח נמוכות יותר (למשל, 30 W) להפחית את הדור החום, הורדת העומס התרמי על המכשיר.סיליקון גלאי (SDDs) מציעים שיעורי ספירה מהירים יותר ורזולוציה אנרגיה טובה יותר, ומאפשר זמני מדידה קצרים יותר וצמצום החלון עבור תנודות סביבתיות. כמה מכשירים משלבים חיישנים של micropositioning כי לעקוב אחר שלב הדגימה ולמען היערכות נכונה עבור תבניות בזמן אמת, הם אלגוריתמים של אלגוריתמים, אשר פותחים, אשר פותחים תבניות טמפרטורה.

מגמה נוספת היא שילוב של חיישני סביבה ישירות לתוך קובץ הנתונים של המכשיר. metadata כגון טמפרטורה, לחות, האצה נשמר לצד דפוס diffraction, המאפשר בדיקות איכות אוטומטית. חוקרים באוניברסיטת טקסס הוכיחו מערכת XRD נייד המשתמשת לולאה משוב בין חיישן טמפרטורה לבין פועל אדזואלקטרי על מדרון כדי לשמור על 0.0105 2 ° על טווח 20 מעלות צלזיוס.

שדה XRD נהנה גם משיפורים בהכנה של הדגימה.מיקרו-מילנים המופעלת על ידי סוללה וסיבים מאפשרים שחיקה עקבית ל <100 מיקרומטר במקומות מרוחקים.ניתוחי פלואורסנס (XRF) משולבים לעתים קרובות עם XRD כדי לספק נתונים אלמנטריים ומקשולוגיים, עם תיקונים סביבתיים החלים הן בזרימה עבודה מאוחדת.

פיתוח פרוטוקול שדה XRD

כל מחקר שדה צריך להתחיל עם הערכת סיכון של גורמים סביבתיים.פרוטוקול צריך לציין טווחים מקובלים לטמפרטורה, לחות, רטט במהלך מדידה, ולהגדיר פעולות לקחת כאשר טווחים אלה הם מעלים. A Checklist עבור pre-measurement calibration, הכנה דגימות, ניטור סביבתי מסייע להבטיח עקביות על פני מספר רב של מפעילי אתרים.לאחר איסוף נתונים, סעיף דיווח צריך רשימה סביבתית של תנאים עבור כל סריקה, כל תיקון מוחל, כל תיקון, איכות, או שיא.

אנשי שדה אימון להכיר בסימנים של השפלה סביבתית - כגון שינויים פתאומיים בקו הבסיס, שינויים שיא או אובדן אינטנסיביות - חשוב כמו הציוד עצמו. שגיאות מדידה רבות ניתן להימנע על ידי פשוט לחכות לתנאים לשיפור או על ידי החזרת כמה מטרים למקום מוגן יותר.האסטרטגיה הטובה ביותר היא שילוב של כלי טוב, נהלים ממושמעים, וכבוד בריא לסביבה.

כיוונים עתידיים ומסקנות

התפקיד של XRD במחקרים בשטח ימשיך להתרחב ככל שהמכשירים יהיו קטנים יותר, יעילים יותר באנרגיה, וסובלנות רבה יותר לתנאים קשים. Active Environment control בתוך מכשירים ניידים – שימוש בקורי חום תרמואלקטריים, מחסנים חתומות ומערכות אחסון בתדרים – יפחיתו את הצורך בהפחתה חיצונית.באותו זמן, תיקונים המבוססים על תוכנה באמצעות metadata סביבתיים יהפכו סטנדרטיים, שיאפשרו נתונים מתנאים לא יציבים להיות מחוסנים ולא מחוסנים.

לעת עתה, הגישה המעשית היא להכיר בכך שתנאים סביבתיים אינם רעשים, אלא משתנים שיש למדוד, מנוהלים, מודלקים.על ידי התייחסות שיטתית לטמפרטורה, לחות, רטט, וזיהום, החוקרים יכולים לקבל נתונים XRD בתחום המתאים לאיכות המדידות מעבדה. הבנה זו פותחת את מלוא הפוטנציאל של XRD עבור חומרים מינרלוגניים בזמן אמת, ואופייזציה בסביבות החומריות ביותר - אלה מחוץ למעבדה.

(ב) לקריאה נוספת, לשקול לחקור משאבים טכניים מיצרנים המתמחה בכלי XRD ניידים, כגון:0Olympus XRD פתרונות מחקר RDFLT:1 ו-FLT:2Bruker CTX XRDFLT 3101:0) סקירה אקדמית של השפעות סביבתיות על דיפרציה (Derligicial ResourcesFLT:5 forדיון על ידי XDV) ו-R.