Table of Contents
יסודות X-Ray Diffraction Geometry
דיפרקציה רנטגן (XRD) נותרה אחת הטכניקות החזקות ביותר בשימוש נרחב לקביעת מבנה גבישי, שלב הרכב, ותכונות מיקרו-מבנה של חומרים מוצקים.מאז גילויו לפני מאה שנים, XRD התפתח לכלי סטנדרטי בחומרים, כימיה, גיאולוגיה, ופיזיקה מוצקה של נתונים דיפרקציה באופן ביקורתי על הגאומטריה המועסקת (כמו גם שיטות גיאומטריה) של סוג של ביטוי (Dic-Ric-Ricial) הן) והן מדגמי (Draction) המשמשות) הן שיטות פעולה (Digractricial) והן בתבניות).
הבחירה בין שני ג'ממות אלה אינה שרירותית; היא משפיעה ישירות על ההחלטה, אינטנסיביות, צורת שיא, ואת היכולת לזהות תכונות מבניות עדינות כגון זן, מרקם, או פרמטרים מינוף פרמטרים.הבנת העקרונות, היתרונות והמגבלות של כל גיאומטריה חיונית לכל חוקר או טכנאי שרוצה להשיג את הנתונים ה- XRD אמינים, שכפול מפורט, של השוואות מפורטות של קוראי-ה-הת של שאלון ו-ההגדרה אסטרטגית של , יש תכונות ספציפיות של תכונות של תכונות זיהוי חזותיות, ו-ידי קידוד מודרניות, תכונות קידוד קידוד ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ , יש תכונות ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ , יש תכונות זיהוי אמין, יש תכונות ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ .
דביאי-שרר גיאומטריה: עקרונות ויישומים
קונטקסט היסטורי ופיתוח
שיטת דביאי-שרר פותחה באופן עצמאי על ידי פיטר דביי ופול שר ב-1916, וזמן קצר לאחר מכן על ידי אלברט הול.זו הייתה השיטה המוצלחת הראשונה להשגת דפוסים של דיפרקציה מחומרים גבישיים אבקה.לפני זה, XRD היה מוגבל גבישים בודדים, אשר מגביל את הכדאיות שלה לחומרים שניתן לגדלם גדולים, מושלמים את השיטה של סרטן ביתי, אפילו באמצעות חומר קיטור קדמי, אשר ניתן למדוד את חומר מדגמי, אשר ניתן למדוד את המצלמות המקורי, אשר ניתן למדוד את חומר מדגמי, כולל של חומר מדגמי, אשר ניתן למדוד את חומר קיפולני של סרטוני, כולל של חומר קיטור (למשל, אשר ניתן למדוד את חומר קיטור) על ידי הדגול, כולל של חומר קיטור) עם הדגימה (D) על ידי הדגול) על ידי הדגימה (למשל, עם חומר קיטור) על ידי הדגימה (D) על ידי הדגולטיבי (מפלקס) עם חומר קיטור) עם חומר קיטור) על ידי חומר קיטור) עם דגימות אופניים זעירה של חומר קיטור) על ידי הדגימה על ידי חומר קיטור) על ידי חומר קיטור) על ידי הדגימה זעירה של סרטוני,
יישום מודרני של גיאומטריה דביאי-שרר לעתים קרובות להשתמש בתצורה שידור עם גלאי שטוח או גלאי רגיש מיקום מעוקל.למרות ההתקדמות הטכנולוגית הגלאים ומקורות רנטגן, העיקרון הבסיסי נשאר זהה: מונוכרומטי או ליד מונוכומטי X-ray beam מאיר מדגם מורכב של גבישים זעירים, אקראיים, מבטיח את האוריינטציה אקראית עבור כל מחסנים של מחסנים של קרינת רנטגן , אשר השיגו מספיק של קרינת רנטגן ⁇ .
Geometric Configuration and Key Features
בגיאומטריה של דביאי-סרמר, המדגם הוא בדרך כלל רכוב בכוס דקת-קירה או על תת-קרקעי שטוח עם מטוס הדגימה perpendicular (מצב שידור אמיתי) או לפעמים בשכבה דקה (התמסורת המתוננת) X-ray beam הוא מתואם לקוטר קטן (ply 0.5-1 מ"מ) ועובר דרך הדגימה dirkre 2 פתוח עם Cam).
מאפיין מרכזי של גיאומטריה דביאי-שרר הוא כי הדגימה היא נייח, הגלאי מכסה מגוון של זוויות דיפרקציה בו-זמנית.זה הופך אותה לתאים במיוחד לזיהוי שלב מהיר ולדגימות רגישות לאוויר או לדרוש שליטה סביבתית (למשל, קפילות עם אוויר מבוקר או טמפרטורה), כי האירוע עובר דרך הדגימה, אורך הקליטה הוא בעיקר מזווית צרה, לעומת פשטות גדולות של התנגשויות, לעומת טמפרטורות גדולות.
יתרונות ומגבלות
- (ב) [15] ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇
- מינימאל מועדף אפקטים אוריינטציה כי הדבורה היא מספר גדול של גבישים באוריינטציה אקראית (במיוחד בעת שימוש בכובע מסתובב).
- אידיאלי עבור חומרים רגישים אוויר שניתן לחתום ב capillaries.
- מתאים למחקרים עתיריים גבוהים ומדכאים גבוהים באמצעות סביבות דגימה מיוחדות.
- היערכות פשוטה וחלקים נעים מינימלי (דקטור יכול להיות קבוע או סריקה).
יישומים מודרניים
דיוני-שרמר גיאומטריה נותר כלי חיוני במחקר ומעבדות תעשייתיות רבות.זה נפוץ במחקר תרופות עבור זיהוי פולימורפ וזיהוי קוונטי, במדע אסרטיבי לניתוח מעקב, במינרלוג'י לזיהוי מינרלים לא ידועים, ובכימיה לאופי חומרים מסונתזים.הגאומטריה היא גם עמוד השדרה של רבים ייעודיים:0 סנכרון אבקה diperctionFalphirnances, אשר מספק את הדגימה המודרנית של שימוש בדגימות של חומרים מדגימות של חומרים מדגימות, אשר מספקים גם כן, אשר מספקים את גודל סבירות גבוהה של חומרים מדגמי מעבדה גבוהה של חומרים מדגימות גבוהה של חומרים מדגימות גבוהה של דגימות גבוהה של דגימות גבוהה של דגימות מצוינות עבור דגימות מצוינות עבור דגימות מצוינות עבור דגימות מצוינות עבור דגימות מצוינות עבור דגימות מצוינות עבור דגימות מצוינות גבוהה של שנים רבות של חומרים מדגמייתנים מודרניים, אשר מספקים, אשר מספקים, 000 שנים מצוינות גבוהה של דגימות מצוינות גבוהה של חומרים מדגימה גבוהה של דגימות מצוינות עבור דגימות מצוינות עבור דגימות מצוינות גבוהה של דגימות מצוינות עבור דגימות מצוינות עבור דגימות מצוינות עבור דגימות מצוינות גבוהה של דגימות מצוינות עבור דגימות מצוינות עבור דגימות מצוינות עבור דגימות מצוינות עבור דגימות מצוינות עבור דגימות מצוינות גבוהה של דגימות מצוינות גבוהה של דגימות מצוינות גבוהה יותר של דגימות מצוינות עבור דגימות מצוינות
Bragg-Brentano Geometry: עקרונות ויישומים
קונטקסט היסטורי ופיתוח
הגיאומטריה Bragg-Brentano, הידוע גם כהשתקפות או para-cusing גיאומטריה, פותחה בשנות ה-40 וה-50 כאלטרנטיבה מדויקת יותר לשיטת דביאי-שרר לניתוח מוצקים גדולים וסרטים דקים.זה נקרא על שם ויליאם הנרי בראג ועמיתו J. C.Bunano, אשר עיצב את הסדר הסימטרי שנושא את שמותיהם.
החדשנות המרכזית של עיצוב Bragg-Brentano היא השימוש של מעגל מיקוד אשר הרדיוס משתנה עם זווית diffraction ( ⁇ ) מקור רנטגן וגלא גלאי ממוקמים שניהם על ההיקף של המעגל הזה, ואת הדגימה ממוקמת במרכזו. על ידי שמירה על גלאי קבוע מדגם-to-dector מרחק ושימוש באירוע שונה להיותam, הגיאומטריה משיגה התמקדות של התצורה מלוטשת ו- 2 עובר על גבי גלאיט ו- 2 רחב על פני ⁇ ;
Geometric Configuration and Key Features
בגל-ברנטאנו מדפראט, מקור רנטגן (בדרך כלל צינור חתומה עם נחושת, molybdenum, או cobalt aode) פולט קרן שונה העובר דרך אופטית ראשונית (למשל, סולר סולר סולן סולן, מונוכרטור, או מראה רב-שכבת) כדי להגדיר את הבלוטה ואת הגלם מתפתלת (למשל, הוא עגול) על ידי גלאי (Dream) על ידי ⁇ (ה) על ידי ⁇ (ה) הוא עגול (ה).
התכונה החשובה ביותר של הגיאומטריה Bragg-Brentano היא המצב para-cusing: עבור כל זווית diffraction משתנה, חלק רחב של הדגימה תורמת לדבורה המנוכרת, ואת המקור המשתנה ועמדות הגלאי להבטיח כי קרניים מנקודות שונות על הדגימה מתכנסת באופן משמעותי בגלאי ⁇ .זה נותן יחס גבוה לגוון חד-משמעי, ותמצית חדה, שהופכת את הגמישות הקטנה, במיוחד, אך ורקמות זעירות, עם ⁇ .
יתרונות ומגבלות
- (ב) ויקרא י"ד): "[ה]: [ה] [ה]: [ה]] [ה]]"[ה], [ה], [ה]]]], [ה]]], [ה'], [ה'], [ה'], ו'[ה'[ה']']'[ה']'[ה']'[ה'[ה']']']']'[ה']'[ה'[ה']'[ה'[ה'[ה'[ה']'[ה']'[ה']']'[ה']']'[ה']']']']'[ה']']'[ה'[ה'[ה']']'[ה']']']'[ה'[ה']']'[ה']']'[ה']']'[ה']']']'[ה'[ה'[ה'[ה']'[ה']']'[ה'[ה']'[ה'[ה'
- מעולה לניתוח שלב כמותי, ניתוח גודל קריסטל / אימון (על ידי וויליאמסון-החל או שיטות דומות), ומדידת מרקם.
- מתאים עבור מוצקים רבים, סרטים דקים, מבנים שכבתיים ללא צורך בשחיקה מדגם.
- ניתן לשלב עם אביזרים לתנאים שאינם עמימים (למשל, טמפרטורה, לחות, חדרי תגובה).
- בשימוש נרחב בשליטה איכותית תעשייתית בשל אינטנסיביות ועומס גבוה.
יישומים מודרניים
הגיאומטריה Bragg-Brentano היא העבודה של אבקה מודרנית diffraction.It משמש ברוב של מכשירי XRD מעבדה עבור יישומים החל מלט וקרמיקה לתרופות, גיאולוגיה וניתוח פילים דקים.הגאומטריה היא תקן עבור איסוף חומרים אוטומטיים של חומר ניקוי למחצה, אשר מסתמך על נתונים באיכות גבוהה, ברזולוציה גבוהה עבור מודל מדויק.
ניתוח השוואתי: איזו גאומטריה לבחור?
סוג וחשיבות
הגורם הבסיסי ביותר בבחירת שתי הגיאומטריה הוא האופי וכמות הדגימה.עבור דגימות אבקה זמינות בכמויות מוגבלות (למשל, מיליגרם), או לחומרים רגישים אוויריים, גיאומטריה של דביאי-סרר בקאמילי היא לעתים קרובות האפשרות היחידה בת קיימא.
דרישות איכות נתונים
אם המטרה היא זיהוי שלב מהיר או בדיקה איכותית, הגיאומטריה של דביאי-שרר מציעה מהירות ופשטות.ההחלטה הנמוכה שלו מקובלת על התאמת דפוסים נגד מסדי נתונים.עם זאת, אם היישום דורש פרמטרים של מינוף מדויק, נתונים מדויקים עבור הזיקוק במבנה, או גילוי של שיאים חלשים מאוד, הגיאומטריה Bragg-Brentano הוא גבוה יותר, ופסגות צרות ב-Brentano מאפשרות יותר גבוה יותר של פרופיל ברגנטיסטרנטיבות ב-Brentano.
המונחים: mit e-rexiure
הכנת דגימות היא שיקול קריטי.חומרים רבים, כגון מינרלים חימר, גרפיט או גבישים אורגניים, להציג אוריינטציה המועדפת חזקה כאשר ארוזים בבעל שטוח, המוביל עיוותים אינטנסיביים משמעותיים בנתונים Bragg-Brentano.The Debye-Scherrer Geo עם טכניקת קירור יעילה על פני הרבה נטיות גבישיות, צמצום הנטיות המועדפות. כאשר משתמשים ב- Bragg-B, מדגם מיוחד, אך ניתן לנפץ אפקטים (מדומים) עם גירויים (מפרקים) עם גירויים הכרחיים) או מנקה ביעילות, אך ורקמותקים) עם חומרים פגומים (מדומים לחלוטין, אך ורקמותקים) עם חומרים פגומים (מדומים (מפרקים) עם חומרים פגומים) עם חומרים פגומים) עם נטייה מהירה יותר, אך ורקמותקים) עם גירויים (מסוגרים) עם נטייה מהירה (מסוגים) עם נטייה מהירה יותר מדי, אך ורקמותקים) עם גירויים (מפרקים) עם גירויים (מפרקים) עם גירויים (מנקה, אך ורקמותרפיים) באופן יעיל על פני הרבה יותר מדי) עם גירויים (מנקה, אך ורקמותקים) עם גירויים) יכול למעשה, אך ורקמותגמנטורים) עם חומרים מתכת
הסתערות ועלויות
Bragg-Brentano diffractometers הם מורכבים יותר ויותר יקר מאשר כלי גימטריה שידור. הם דורשים מדממים מדויקים, אופטיקה ברזולוציה גבוהה, ולעתים קרובות יותר מקורות רנטגן חזקים יותר.עם זאת, הם מאוד צדדיים ויכולים להיות מצויד עם גלאיים מרובים, מונוכרים, ודגימה.
המונחים: Neutron Diffraction Considerations
במקורות הסינכרונכרן, הן ג'ממות משמשות. High- Energy Synrotron beams (קיצור אורכי גל) מאפשרות ניסויים שידור באמצעות דגימות עבות או מחזיקי capillary, לעתים קרובות להשיג החלטה יוצאת דופן.הגאומטריה Debye-Scherrer הוא פופולרי מאוד בסינכרון של אבקה ברזולוציה גבוהה כי הזווית המקבילה וגודל קטן מצמצם שגיאות שיטתיות.
המלצות מעשיות ל XRD Measurements
שם מקור: Debye-Scherrer Geometry
- לגרד את הדגימה לאבקה יפה, אחידה (גודל חלקיקים <10 μm) באמצעות מרגמה אגייט או מ"ל מכני. להימנע מעומס יתר שיכול לגרום לרימורפיזציה.
- לטעון את האבקה לתוך זכוכית מאוזנת דק או קפילילי (בדרך כלל 0.3-0.7 מ"מ קוטר) לארוז את האבקה בחוזקה עד גובה של לפחות 1 ס"מ כדי להבטיח מספר מספיק של גבישים בדבורה.
- ספין את ההקפאה במהלך מדידה כדי לשפר את אקראיזציה ולהקטין שגיאות ספירת נתונים.
- השתמש בדבורה כדי לחסום את קרן ישר מן הגלאי. חומר בעל משקל נמוך (למשל, חתיכה קטנה של זכוכית מובילה) ממוקם בדרך הדבורה הישירה מאחורי הדגימה.
- קללאט את הגיאומטריה הגלאי באמצעות תקן (למשל, אבקת סיליקון SRM 640d) כדי לתקן עבור עקירת אפס משתנה ומדגם.
המונחים: Bragg-Brentano Geometry
- לגרד את הדגימה לאבקה הומוגנית (בדרך כלל <20 מיקרומטר) עבור חומרים שקשה לטחון, לשקול שיטה שחיקה עדינה כדי כך להימנע מלהציג מיקרו-אימון.
- הכינו משטח מדגם שטוח וחלקי: לחץ על האבקה לתוך בעל הדגימה (חוץ עומס או עומס אחורי הוא המועדף על מינימיזציה של אוריינטציה המועדפת). עבור מוצקים רבים, להבטיח את פני השטח שטוח, נקי ונציג של הרוב.
- עבור סרטים דקים, להרים את המצע על בעל הדירה ולהבטיח שהוא ברמה; להשתמש בבעל אפס- ⁇ (לעמוד סיליקון יחיד או quartz) עבור כמויות קטנות מאוד.
- Align את גובה הדגימה בזהירות באמצעות מנוע Z-axis או התאמה ידנית. a misalignment של רק 0.1 מ"מ יכול לשנות באופן משמעותי עמדות שיא בזווית נמוכה.
- השתמש באופטיקה מתאימה: סולר סולטים (0.5° עד 1 °) כדי לשלוט בבדל אקסקלי, וגלאי מונוכרומטור או אנרגיה מפלה קרינה כדי להפחית את השטף ואת קרינת Kβ.
איסוף נתונים וניתוח טיפים
- תמיד למדוד תקן (למשל, NIST SRM 640, או LaB6) בתנאים זהים כדי לקבוע הרחבה משמעותית עבור ניתוח גודל / אימון.
- לצורך ניתוח שלב כמותי באמצעות Rietveld או את היחס האינטנסיבי (RIR) שיטה, הגיאומטריה Bragg-Brentano מומלץ מאוד בגלל גודל אינטנסיביות מוגדר היטב (עם תיקונים מתאימים).
- כאשר משתמשים בנתונים של דביאי-סרכר עבור Rietveld, תיקונים לקליטה ב- capillary הם חיוניים; שיטות תיקון אנליטיות או אמפיריות קיימות (למשל, שיטתו של סאבין לדגימות צילינריות).
- לצורך ניתוח מרקם, השתמש בגיאומטריה Bragg-Brentano עם אביזרים של דמויות פול, או לשקול גיאומטריה חלופית כגון שיטת ההשתקפות של שולץ.
- עקוב אחר שיעורי הספירה והתאמה של זרם הצינור הנוכחי והמתח כדי למנוע ריצוף גלאי או תיקונים עתיים מת יתר.
שיקולים מתקדמים ומגמות מתפתחות
Geometries ו- Multimodal Instruments
יצרני מכשירי XRD מודרניים מציעים יותר ויותר מערכות שיכולות לעבור בין Bragg-Brentano לבין דביאי-סרר ג'מטים, או אפילו לשלב הן במדידה אחת.לדוגמה, כמה מכשירים מאפשרים למדגם רוטארי שניתן להשתמש בו בהשתקפות או מצב שידור על ידי העברת מקור רנטגן לגלאי. אחרים משתמשים ב aode רוטט וגלאי מעוקל שיכול לפעול גיאומטריות הן אלה, לספק גמישות רבה יותר, כדי לטפל סוגים חד-מדומים של כלי רכב ייחודי, המאפשרים.
לימודי סלולר ו-Oolndo
שתי הגיאומטריה משמשת למחקרי ישיבה, אך התאמתם שונה.לתגובה כימית או שינויים בשלב תחת טמפרטורה מבוקרת או אווירה, גיאומטריה דביאי-שרר עם כור קפילרי או תא זרימה הוא לעתים קרובות אידיאלי כי הדגימה יכולה להיות חתומה בקלות ומחממת.עבור דגימות אלקטרודות שטוחות (למשל, סוללת אלקטרודות, זרזים המופקדים על סטרסטריטים), את השלבים המהירים במהירות גבוהה יותר עם גלאומטריה בינונית או גרומית ביניים עם גלאונדים.
Pair Distribution function (PDF) Analysis
ניתוח מקיף של חומרים מאומתים (למשל, משקפיים, חומרים אמורפיים, חלקיקים) דורש נתונים על טווח רחב מאוד של העברת מומנטום (Q עד 20-30 ⁇ 1). גיאומטריה Debye-Scherrer תומך מדידות PDF, במיוחד בסינכרון איכות גבוהה יותר, כי זה מספק רקע נקי ו סימטרי צורות.
מיקרודפיקציה ומיפוי
כאשר ניתוח חומרים heterogeneous או אזורים מדגם קטן (למשל, הכללות, מוצרי קורוזיה), microdiffraction מבוצע עם קרן רנטגן ממוקדת (הקדמה ל 10 מיקרומטר או פחות) ה- Debye-Scherrer גיאומטריה עם capillary או סרט דק משמש לעתים קרובות כי הדגימה היא קטנה, ו beam כבר מהתנגש עם מיפוי מודרני, המאפשר מיפוי רחב יותר של רזולוציה רוחבית, כמו גם מיפוי.
מסקנה: בחירת הגיאומטריה הנכונה עבור היישום שלך
דביאי-שרר וג'ינטראנו ג'ממט'רים הם כלים משלימים בארסנל XRD.לא הוא עליון אוניברסלי; כל אחד מצטיין בהקשרים ספציפיים.הבחירה תלויה בעיקר בצורת הדגימה, הכמות הזמינה, המידע הרצוי, ואת יכולות המכשיר.עבור חוקרים חדשים ל- XRD, נקודת התחלה טובה היא לשקול את הדגימה: היא אבקה, מוצקה, או סרט הרבה יותר זמין?
(ה) לשפר את איכות נתוני XRD, להישאר מעודכן לגבי התקדמות באופטיקה, גלאיים ותוכנות ניתוח נתונים. מוסדות לעתים קרובות יש גישה למכשירים מרובים ותמיכה מומחה עבור בחירת טכניקה.המרכז הבינלאומי עבור נתונים Diffraction (ICDD) מספק גם חומרים התייחסות נרחבים ומדריכים על גבי קריטריונים סטנדרטיים של XFLT:0 איגוד בינלאומי של Crystallography (Irisches) מציע שיטות ניתוח דינמיות (D) ו-Ferliction)
על ידי הבנת העקרונות, החוזקות והמגבלות של שני גיאומטריה יסודית אלה, מדענים וטכנאים יכולים לתכנן ניסויים הניבים נתונים באיכות גבוהה, מפרשים, בסופו של דבר לקדם את הבנתם של מבנה חומרי ונכסים.