Table of Contents
מבוא ל- Atomic Force Microscopy עבור Polymer Surface Analysis
אטומי כוח מיקרוסקופיה (AFM) שינתה את האופי של מיקרו מבנים פני השטח בפולימרים הנדסיים.בניגוד לטכניקות מיקרו-סקופיה קונבנציונליות הנתמכות על אופטיקה או אלקטרונים, AFM משתמשת בבדיקה מכנית כדי להרגיש את פני השטח, יצירת שלוש-ממדיות בטכניקות מיקרוסקופיות חיוניות עם רזולוציה בקנה מידה ננומטר-מידה. זה הוא בעל ערך במיוחד עבור פולימרים הנדסיים, שבו תכונות פני השטח כגון שלב גס, הפצה, הפצה, מתודולוגיה, ביצועים מכניים, ואפקטים, מתודולוגיים, מתודולוגיים, ואפקטים, מתודולוגיה, הוא מספק גישה מכנית, לאחר מכן, הוא מספק תכונות מכנית, 000, 000, 000, 000, 000, 000, 000, 000, 000, 000, 000, 000, 000, 000, השפעה מכנית, 000, 000, 000, 000, 000, 000, 000, 000, 000, 000, 000, 000, 000, 000, 000, 000, 000, 000, 000, 000, 000, 000, 000, 000, 000, 000, 000, 000, 000, 000, 000, 000, 000, 000, 000, 000, 000, 000, 000, 000, 000,
(FLT:0) "AFM מספק שילוב ייחודי של פתרון מרחבי גבוה, צדדיות סביבתית ומיפוי רכוש מכני כי מיקרוסקופ אלקטרונים לא יכול להתאים, מה שהופך אותו שיטת בחירה עבור ניתוח פני כדור הארץ ננומטרי."
הנדסת פולימרים כגון פולימידים, פוליקרבונט, פוליאישטורלון (PEEK), ופוליטטרהפלורורומולן (PTFE) משמשים נרחב ביישומים תובעניים כולל רכיבי רכב, מבני חלל, שתלים רפואיים, ומכשירים אלקטרוניים.הביצועים של חומרים אלה תלויים לעתים קרובות על גבי מבני משטח שפותחו במהלך עיבוד, ללבוש, סביבתי או חשיפה באמצעות AFM, יכולים ליישר עם תכונות גבישיות ספציפיות, עם חומרים אלה, עיבוד חומרים ספציפיים, עיבוד, עיבוד של חומרים אלה.
יסודות של אטומי כוח מיקרוסקופיה
AFM שייך למשפחה של סריקת מיקרוסקופים.It משתמש טיפ חד רכוב על קטיפה גמישה סריקות סטרסטר על פני משטח דגימה.כפי שהטיפ מתקרב אל פני השטח, כוחות בין-אטומיים (van der Waals, אלקטרוסטטי, capillary, וכו ') לגרום לתותחנים רק כדי deflect. a לייזר להיות משתקף את ה-A לתוך phototecasttector זה הוא רק קצה של חומר אנמטר, אבל רק עם כמה חומר אנמטרים עם אפילמטיים.
מצבי הפעלה
AFM ניתן להפעיל במספר מצבים, כל אחד מציע מידע אחר:
- (FLT:0 Contact Mode:BuildFLT:1) The טיפ נשאר בקשר מתמיד עם הדגימה, מתן נתונים טופוגרפיים וחיכוך ברזולוציה גבוהה.זה מתאים לפולימרים קשים, חזקים אבל יכול להזיק משטחים רכים או עדינים.
- (FLT:0) תנאי ההמראה (מגע לסירוגין): ההרחבה 1 (הקליוור oscillates) ליד תדירות ההחלמה שלה, והטיפ מקל על פני השטח.זה מקטין כוחות מאוחרים וממזער נזק מדגם, מה שהופך אותו אידיאלי עבור פולימרים רכים ודגימות ביולוגיות עדינות.
- (FLT:0) ללא מגע מודאר: 1FLT:1 הטיפ oscillates מעל פני השטח, גילוי כוחות אטרקטיביים ללא מגע.מצב זה הוא פחות נפוץ עבור פולימרים כי ההחלטה היא נמוכה יותר ואת הטיפ יכול להיות לא יציב בתנאים מבולגנים.
- (FLT:0)PeakForce TappingTM:FigLT:1) מצב עדכני יותר המשלב את היתרונות של הצצה וכוח ספקטרוסקופיה, המאפשרת טופווגרפיה במקביל ומיפוי קניין מכני (למשל, מודלוס, דבקות, ניכוי) במהירות גבוהה.
עבור ניתוח פולימרים הנדסי, מצב הברז ו- PeakForce Tapping הם בשימוש נרחב ביותר כי הם משמרים שלמות פני השטח תוך רכישת תמונות באיכות גבוהה ונתונים ננומכאיים כמותיים.
ראשי תיבות של AFM System
המרכיבים העיקריים כוללים את ה-micro-fabricated cantilever עם טיפ משולב, סורק אדזואלקטרי עבור מיקום x-y-z מדויק, לייזר וגלאה למדידה דה-שטן, ובקר.AFM מודרני משלב גם תאים סביבתיים לטמפרטורה, לחות, או בקרה נוזלית, שהוא קריטי עבור מחקרים פולימרים כי תכונות פני השטח יכול להיות רגיש לתנאי מידע מפורט על AFMure יכול להימצא משאבים:0-NIST.
יישומים של AFM בהנדסה Polymer Surface Micro Structure
הנדסת פולימרים מציגה מיקרו מבנים מורכבים משטח המשתרעים על פני השטח, החל מקנה ברמת מולקולרית ועד פגמים בקנה מידה מיקרון.יכולת של AFM ללכוד ברזולוציה גבוהה, נתונים כמותיים הופך אותו ייחודי מתאים ללימוד תכונות אלה.
המונחים: space of Quantification
גסות פני השטח היא פרמטר קריטי עבור פולימרים הנדסיים, המשפיעים על חיכוך, ללבוש, מראה אופטי, ודבקות עם ציפויים או adhesives. AFM מספק כמה פרמטרים גסים בהתאם ISO 25178, כולל Ra (פירושים כרוניים), Rq (בסיס גסות), ו Rz (גובה מקסימלי) בניגוד לפרומטרים אופטיים, AFM יכול לזהות תכונות כגון סלעים, אפקט conminds, ואפקטים.
לדוגמה, מחקרים על פוליקרבונט המשוכללת הזריקה הראו כי עודף פני השטח עולה עם טמפרטורת עובש וניתן לקשור עם התנהגות התגבשות של פולימר.במקרה אחר, החוקרים השתמשו AFM כדי לכמת את החוסם של משטח PEEK לאחר טיפול פלזמה, מציאת עלייה מתונה של עלייה חדה בתחפושות תאי העצם לשיפור הדבקות עבור שתלים רפואיים.
AFM גם מאפשר ניתוח גס על משטחים מעוקלים או לא סדירים שקשה להעריך עם פרוטמטרים סטייללוס. על ידי סריקה אזורים קטנים כמו 1 μm × 1 μm, מהנדסים יכולים להעריך וריאציות מקומיות מרקם פני השטח שעלול להוביל לריכוזים או כשלון מוקדם.
שלב הפרדה ומיזוג מורפולוגיה
פולימרים הנדסיים רבים משמשים בתערובת או מסובכים כדי להשיג תכונות מותאמות. AFM שלב הדמיה - טכניקה אשר מתעדת את שלב הלג של הגולגולת היחסית לאות הנהיגה - יכול להבחין בין שלבים חומרים שונים המבוססים על המאפיינים המכניים שלהם (למשל, קשיחות, נוקשות), דבקות).זה חשוב במיוחד עבור לימוד תערובות פולימרים כמו פולימיד / פרולגן או פוליניים / פיזור / לחץ דם / גודל פחמי (a) ואפקט קלפיפון / קטין (a) ואפקטים (a / קטין (a) ואפקטים) ואפקטים (a / פיזור קשיח), אבל לחץ דם)
הדמיה בשלב זה מגלה את ההפצה המרחבית של תחומים עם החלטה של כמה ננומטרים, הרבה יותר גבוה לסרוק מיקרוסקופ אלקטרונים (SEM) של פולימרים לא ממוחזרים.לדוגמה, AFM מחקרים על פוליאורגני תרמופלסטי (TPU) הבהבו את שלב ה-Nanoscopy-Randtlastal-Rateurated-uptlastomeric Behavior.
קריסטל ומבנה Lamellar
פולימרים Semicrystalline כגון פוליאתילן terephthalate (PET), פוליפרופילן (PP), ופוליוישרלון (PEEK) מציגים lamellae גבישי שגדל מן ההיתוך או הפתרון. הגודל, אוריינטציה, שלמות של עובי lamella אלה להשפיע ישירות על הנוקשות של החומר, התשואות, והתנגדות AFM יכול להיות 10 גדול של דם יחיד.
על ידי חימום שלב הדגימה, החוקרים מבצעים ב-AFM כדי לצפות בקינטיקה קריסטליזציה בזמן אמת.לדוגמה, מחקר על פוליפרופילן אנמטי הראה כי spherulites nucleate באתרים ספציפיים ולהגדיל את הרדיואקטיבי; AFM תפס את ענף ה- lamellaring ו-splaying שמוביל למאפיינים pherlytic, נתונים כאלה הוא חיוני עבור מודלים מודלים של תפקוד גרפיטי עבור תכונות עיבוד גרפיטי.
מפה ננומקת של נכסים Surface Properties
מעבר לטופוגרפיה, טכניקות AFM מודרניות כגון PeakForce Quantitative Nanomechanical Mapping (QNM) מאפשרות מדידה במקביל של Modulus, adhesion, עיוות, וניתוק בכל פיקסל של תמונה.זה משתנה עבור פולימרים הנדסיים כי תכונות מכניות משתנות לעתים קרובות על סולם ננומטר בשל וריאציות מקומיות בקריסטליניות, תפוצה, או פיזור.
לדוגמה, ב-Fack-fiber מחזקת את מקבצי ניילון, AFM nanomechanicalמיפוי יכול לחשוף את ה- Modulus ⁇ בממשק הסיבים-מטריקס - אזור חשוב להעברת עומס. בדומה, בפולי מתילסקסוסין (PDMS) המשמש מיקרו-fluidics, וריאציות מודולריות מקומיות יכולות להשפיע על חותם וגמישות.
היתרונות והמגבלות של AFM עבור מחקרי Surface
הבנת נקודות הכוח והחולשות של AFM מסייעת לחוקרים לבחור טכניקות מתאימות ולפרש תוצאות בצורה נכונה.
יתרונות מפתח
- (FLT:0) High Space resolutionua:FLT:1) AFM יכול להשיג החלטה מאוחרת יותר עד 1 nm ורזולוציה אנכית טוב יותר מ 0.1 nm, המאפשר הדמיה של רשתות פולימרים בודדים אוlamellae.
- (FLT:0) בקרת הסביבה: FLT:1 פועל באוויר, נוזל, ואקום או סביבות גז מבוקרות, ומאפשר מחקר של פולימרים בתנאים ריאליים (למשל, לחות, טמפרטורה).
- (FLT:0) פעולה לא הרסנית: FLT:1 במצב של קיפאון, הכוחות המופעלים על הדגימה הם מינימליים, שמירה על משטחים עדינים לניתוח נוסף.
- (FLT:0) טופוגרפיה ונכסים: אנדרל 1 (AFMs מודרניים) מודדים תכונות מכניות, חשמליות, מגנטיות ותרמיות במקביל עם נתונים טופוגרפיים.
- (FLT:0) ,Quantitative מדידות:FLT:1ir ⁇ AFM מספק ערכים מוחלטים עבור גסות, מודלוס, דבקות, ופרמטרים אחרים, בניגוד דימות איכותיות ב SEM.
הגבלות מעשיות
- גודל סריקות של LT:0 (Limited Ser Size:FLT:1ir) טיפוסי תמונות מכסה אזורים מ 1 μm עד 100 מיקרומטר; סריקות גדולות יותר הופכות לבזבוז זמן ועשויות לסבול מסחף תרמי או לא לינאריות.
- (FLT:0) פריטים: FLT:1 גיאומטריה טיפ (שפי, צורה) יכול לעוות תמונות, במיוחד על תכונות תלולות או פולימרים רכים; קלבזה זהירה ובחירת טיפ נדרשים.
- (FLT:0) רכישת איטיות באופן בלעדי: FLT:1 תמונות ברזולוציה גבוהה לוקח דקות עד שעות, מה שהופך מחקרים בזמן אמת של תהליכים דינמיים מאתגר.
- (ב) דרישות שטוחות של ⁇ :0) ,(FLT:1ir) או משטחים מעוקלים מאוד יכול לסבך סריקה; דגימות לעתים קרובות צריך להיות רכוב שטוח או מוטבע ב-epoxy.
- (FLT:0)Operator התלות: FLT:1 AFM דורש משתמשים מיומנים כדי לייעל פרמטרים (נקודת התחלה, רווח, שיעור סריקה) ולהימנע מממצאים.
למרות מגבלות אלה, AFM נשאר כלי חיוני לניתוח פני כדור הארץ פולימרים, המשמש לעתים קרובות בשילוב עם SEM, X-ray photoelectelectelectelectron spectroscopy (XPS), ו-Clorimetry סריקה שונה (DSC) כדי לבנות הבנה מקיפה של מערכות יחסים פרוספקטיביות.
מחקרים: AFM בפעולה להנדסת פולימרים
אופטימיזציה של חביתות ל-PEEK
(ב) פוליושםטרון (PEEK) הוא תרמופלסט בעל ביצועים גבוהים בשימוש ב-Aerospaceנשאs והשתלות רפואיות.התנגדות ללבוש שלה תלויה ביצירת סרט העברה על פני השטח. AFM שימש לנתח את מורפיולוגיות הסרט העברה וחוספס לאחר בדיקות סלדציה (DLC) הראה כי חלק יותר, סרטים אחידים יותר מתאימים למהנדסים נמוכים יותר.
השפעה על עיבוד במחשב /ABS בלמורפולוגיה
מיקסמי מחשב/ABS נפוצים בלוחדי רכב בשל התנגדות ההשפעה שלהם. AFM שלב הדמיה גילה כי הזרקת עובש בקצב גבוה של Shear מוביל לפיזור קנס יותר של חלקיקים ABS בתוך המטריקס המחשב, שיפור הקשידות.המחקר הגדיר את גודל התחום כתפקוד של מהירות עיבוד, המוביל לייעל פרמטרים.
כיוונים עתידיים ב AFM עבור מחקרי מיקרו-מבנה של Polymer
טכנולוגיית AFM ממשיכה להתפתח, פתח אפשרויות חדשות לניתוח פני כדור הארץ פולימרים.מהירות גבוהה AFM עכשיו ללכוד תמונות בשיעורי וידאו (עד 10 מסגרות לשנייה), המאפשר תצפית של התגבשות, הפרדה בשלב, או קידוד בזמן אמת. Correlative microscopy, שבו AFM משולב עם Raman spectroscopy, או אינפרא אדום-זיכרון מספק את המידע המבני עבור צינורות, המשמש את ה-ACR-אנליזה קריטית עבור , המשמש את ה-אנליזה של חומר נוגד חמצון, המשמש את ה-אנליזה זמן רב-אנליזה, המשמש את האלקטרומגנטית, המשמש את ה-אנליזה של חומר נוגד חמצון עבור , המשמש את ה-אנליזה של , הוא משולב עם Raman-אנליזה של פחמן-אנליזה אלקטרו-אנליזה זמן רב-אנליזה-אנליזה-אנליזה-פרגן, המשמש את ה-אנליזה-אנליזה-אנליזה-אנליזה-אנליזה-טווח של , המשמשהת של פחמן-אנליזה-אנליזה-אנליזה-אנליזה-אנליזה-אנליזה-אנליזה-אנליזה-אנליזה-אנליזה-טווח של , המשמשהת של , המשמשהת של , המשמשהת של , המשמשהת של סימולציה, המשמש את ה-אנליזה אלקטרו-אנליזה-קולאריקולאריקולארי
(הופנה מהדף AFM Data Analysis.comsets from nanomechanicalמיפוי ניתן לעבד באמצעות רשתות עצביות כדי לזהות באופן אוטומטי שלבים, פגמים או אזורים של עניין.זה מאיץ את הפרשנות של מיקרו-מבני פולימרים מורכבים ומאפשר מסקנות חזקות סטטיסטית.
שיטות הטובות ביותר עבור ניתוח AFM של הנדסה פולימרים
כדי להשיג נתונים אמין וזמין מחדש של AFM על פולימרים, החוקרים צריכים לעקוב אחר ההנחיות האלה:
- (FLT:0Select המתאים טיפ: 1FLT:1 עבור פולימרים רכים, השתמש טיפ עם קבוע באביב נמוך (0.1-1 N /m) כדי למזער את העיוות של הדגימה. עבור פולימרים קשים, טיפים נוקשים יותר (1-10 N /m) לספק יציבות טובה יותר.
- (ב) מיפוי רכוש מכני של תפוצה:0Calibrate cantilever: FIRLT:1 מיפוי נכסים מכני דורש ריצוף של קבוע האביב של קטיפה וירידה באמצעות מדגם ההתייחסות (למשל, משטח סיליקון נקי).
- (FLT:0) הסביבה של קונטרול: 1 טמפרטורה ולחות יכול לשנות באופן דרסטי תכונות פני השטח פולימרים (למשל, דבקות עקב כוחות capillary).
- (FLT:0) מינוף של חומרי הכנה מדגם: FIRLT:1 להימנע ניקוי עם פותרים שעשויים לנפח או וכו 'משטח פולימרי, להשתמש בפיצוץ חנקן עדין להסרת אבק.
- (FLT:0)Use מספר גדלים ומיקומים: FIRLT:1 כדי להעריך הומוגניות, לאסוף תמונות במגפיים שונים לפחות שלושה מיקומים נציגים על הדגימה.
- (ב) ,0) ,החל עם טכניקות משלימות: FLT:1; AFM לבד לא יכול לזהות את ההרכב הכימי; לשלב עם XPS, FTIR, או DSC עבור תמונה מלאה.
מסקנה
אטומי כוח מיקרוסקופיה הפכה לטכניקה חיונית לחקר המיקרו-מבני של פולימרים הנדסיים (Diomation Polyscopy) של אטומים (FLT) על ידי אספקת נתונים טופוגרפיים בקנה מידה גדול יותר ומכני תחת תנאים מאומצמים או מבוקרים הרבה יותר על היכולות של מיקרוסקופ אופטי או אלקטרוני עבור אתגרים ספציפיים רבים, אשר עומדים על פני השטח האוטומטיים והפרדה כדי למיפוי תכונות ננומטריות והתבוננות בדינמיקה, AFMalization, מספק תובנות אבטחה גבוהה יותר, כמו גם על ידי פיתוח אופטיקה גבוהה יותר, כמו גם על ידי טכניקות ניהולית גבוהה יותר, כמו גם על ידי פיתוח אופטיקה גבוהה יותר, כמו גם על ידי מהירויות ניהולית של חומרים חשמליים.