בחירת השיטה הכרומוזומטולוגית הנכונה היא החלטה בסיסית בניתוח סביבתי, המשפיעה ישירות על הדיוק, הרגישות והיעילות של גילויים מזוהים. דגימות סביבתיות - החל מהאוויר ומים לקרקע וביוטאה - מייצגים אתגרים ייחודיים בשל המעבדות המורכבות שלהם ואת המאפיינים הכימיים המגוונים של משככי מטרה. שיטה שנבחרה היטב מבטיחה נתונים אמינים לציות רגולטוריות, הערכה, ובדיקה לטווח ארוך מספק שיקולים מתקדמים, לשיקולים אובייקטיביים, להגדרה אובייקטיבית, לחיקוי, לערכים אובייקטיביים, לערכים אובייקטיביים, לערכים אובייקטיביים, לערכים אובייקטיביים.

יסודות של Chromatography לניתוח סביבתי

Chromatography מפריד בין מרכיבים של תערובת המבוססת על ההפצה השונה שלהם בין שלב נייח לבין שלב נייד. בניתוח סביבתי, הפרדה זו קריטית עבור בידוד של מאחזים עקב רקע מורכב.שתי המשפחות העיקריות הן chromatography גז (GC) ו- cicic chromatography (LC), עם וריאציות מיוחדות כגון chromatography (IC), גודל של גזים עם פונקציות דלקתיות רגישות (Sic) ו- chromatsicial (כולל תכונות מכניות), ו- chromats) ו- chromatism (כוללות).

הבנת התכונות הפיזיקליות של משככי מטרה היא הצעד הראשון. Volatile תרכובות אורגניות (VOCs) כמו benzene, toluene, וכלורופור מתאימים באופן טבעי ל- GC, אשר פועל בטמפרטורות גבוהות כדי לחוסן את הדגימה. Semi-volatile או non-voltle-atile-tle-t-to-t-t-t-t-t-t-t-t-t-t-t-volles-t-t-t-t-vollemelemelemelemeles - כגון חומרי הדברהחומרירוטאליקולירוטאין- כמו חומרי הדברהחומריפטטיקה, פוליקוליים, polyclicics (HPAs) מינרלים (HPA) ו-Cramicramics) מינרלים (HPA) הם לעתים קרובות) מינרלים (HPA) ו-Rics) ו-Ricramics) ו-Riclamics) הם גם ל-Cics (HPA (HPA) הם גם ל-Cs) כמו גם ל-Cyclicicromeclicicroform) מינרלים (HPA (HPA

שיטת נהיגה מרכזית

מעבר לנכסים אנאליים בסיסיים, יש לשקול כמה גורמים הקשורים בין-תחומיים כדי לבחור את השיטה הכרומוזומטולוגית האופטימלית.הרשימה המורחבת הבאה מספקת מסגרת מובנת לקבלת החלטות.

1.טבע האנליסט

  • (FLT:0)Volatility: FLT:1 GC הוא המועדף על תרכובות עם נקודות רותחת בדרך כלל מתחת ל 400 מעלות צלזיוס. heavier או מולקולות מעבדה תרמיות דורשות LC או SFC.
  • (FLT:0)Polarity:FLT:1 הבחירה של שלבים נייחים ונייד (בדרך כלל-phase לעומת LC לאחור, סוג העמודה ב- GC) תלויה בקוטב אנאלי.
  • (ב) [ה]:0 [הטבע]: [ה] [ה] [ה] [ה]] [ה]]] [ה]]] [ה]]]] [ה']]]] [ה'[ה']'[ה']'[ה']'[ה']'[ה']']'[ה']']'[ה'[ה'[ה']']'[ה']']'[ה'[ב[[ה'], [ה'[ה'[ה'[ה'[ה'[ה']']']'[ה'[ב[[ה'[ה'], [ה']']'], [ה'[ב[[ה']'[ב[[ה'], [ה'], [ה'], [ה'], [ה'[ה'[ב[[ה'], [ה'], [ה'], [ה']'[ה'[ה']'[ה']'[ה']']']'[ב[[ה'[ה'[ה'[
  • (ב) ⁇ :0) ,(הההתמדה:0) , (ב) , ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇

2.M.M.M.M. Flexity

  • (FLT:0) תוכן אורגני גבוה: FLT:1 Soil, sediment, גילוח, רקמות ביולוגיות מכילות חומרים לחות, לימפואידים וחלבונים שיכולים להיות סלחניים יותר מאשר GC עבור מאפים מלוכלכים, אבל הכנה קפדנית (למשל, מיצוי חד-פעמי, מיצוי מואץ) הוא חיוני.
  • (FLT:0) דוגמאות מקסימות: FLT:1 דגימות מים (דטיפה, פני השטח, פסולת מים) לעתים קרובות דורשים מיצוי של אריטים אורגניים לתוך מתווך תואם עבור GC או הזריקה ישירה עבור LC (אם ריכוז מאפשר).
  • (FLT:0Particulate Matters: FLT:1; פילטרציה היא חובה לפני הזריקה כדי למנוע כריתת עמודה. עבור GC, הפסד תנודתי במהלך סינון חייב להיות מצטמצם.

3.Sרגישות וזיהוי גבולות

תעריפים רגולטוריים עבור contaminants סביבתיים הם יותר ויותר נוקשים - חלקים ל מיליארד (pb) או אפילו חלקים לטריליון (pt) גבולות זיהוי תלוי הן הפרדה chromatographic ואת הגלאי. GC יחד עם ספקטרומטריה המונית (GC-MS) מספק רגישות מצוינת ואישור מבני. LC-MS (tand Massspecometry) הוא הכרחי עבור רמות לא מגנטיות ו-Fol 8 לתרכובות אורגניות.

ציוד ומשאבים זמינים

מעבדות חייבות לשקול את בסיס הכלים הקיים שלהם, תקציב ומומחיות טכנית. החלת מערכת HPLC עבור UHPLC (ultra-high- ביצועים סגסוגת chromatography) יכול להגביר את המהירות והרזולוציה, אבל דורש יכולת לחץ גבוהה יותר. GC עם גלאי ההשיתה של להבה (FID) הוא זול יחסית וחזק עבור קוונטית מורכבת אורגנית, בעוד GCMS דורש יותר מיומנות.

מהירות ניתוח ומהירות דרך חישוב

עבור תוכניות ניטור שגרתיות הכוללות מאות דגימות בחודש, שיטות מהירות הן חיוניות. UHPLC יכול להפחית את זמני ריצה עד חמש דקות עבור יישומים סביבתיים רבים. GC מהיר משתמשת בעמודות קצרות יותר ורמות טמפרטורה מהירות יותר.עם זאת, מהירות עלולה לסכן את ההחלטה לתערובת מורכבת - פשרה שיש להעריך על בסיס הדיוק הנדרש ומגבלות הרגולציה.

6. Regulatory and Method Compliance

ניתוחים סביבתיים רבים חייבים לעקוב אחר שיטות סטנדרטיות שפורסמו (למשל, EPA, ASTM, ISO) כדי להיות ניתוק בליטיגציה או לאפשר עמידה.שיטות אלה לרשום את הטכניקה chromatographic, סוג העמודה, תנאי הפעלה, וקריטריונים בקרת איכות.בעוד גמישות קיימת לפיתוח שיטה, השיטה המאומתת חייבת לעמוד או להתעלות על הקריטריונים של תקן הביצועים של תקן.

מבט אל טכניקות Chromatographic Common

גז Chromatography (GC)

GC נשאר תקן הזהב עבור תרכובות אורגניות תנודתיות למחצה.הדגימה היא vaporized ובוצעה על ידי גז אינרטי (בדרך כלל helium או חנקן) באמצעות עמודה קפילארית המצופה עם שלב נוזלי.הפרדה מתרחשת על בסיס נקודה רותחת ו זיקה לשלב הנייח.

  • (FLT:0)Mass Spectrometry (MS): ההרחבה 1 מספקת הן קוונטיות וזיהוי באמצעות ספקטרה המונית.הכרחי עבור דגימות סביבתיות מורכבות עם מפריעים פוטנציאליים.
  • (FLT:0) Flame Ionization Detector (FID): FLT:1 רגיש מאוד עבור פחמימנים, אך לא ספציפי.
  • (FLT:0) לכידת אלקרון (ECD): ⁇ FLT:1 מאוד רגיש לתרכובות נשגבות (למשל, PCBs, חומרי הדברה של איברים).
  • (ב) ויקרא י"ד: ויקרא י"ד): "החלל הראשון" (שם כ"ד)

ההתקדמות האחרונה כוללת GC דו-ממדית מקיפה (GC×GC), אשר משתמשת בשני עמודות של בוחרים שונים כדי להפריד אלפי תרכובות בריצה יחידה - אידיאלי עבור ניתוח זיהום פטרוכימי ודלק.

Chromatography נוזלי (LC)

ביצועים גבוהים של כרומוזומטולוגיה נוזלי (HPLC) ו chromatography נוזלי ביצועים אולטרה ביצועים (UHPLC) הם הטכניקות הנפוצות ביותר LC עבור דגימות סביבתיות.שלב הנייד הוא נוזל (או תערובת) מוכנס דרך עמודה ארוזה עם חלקיקים שלב נייח (Rreersed-phase LC (באמצעות שלבים לא קוטביים כמו C18 או C8) משמש באופן נרחב עבור נוגדנים אורגניים) יכול להיות hydroicicicicicicicicicicicicicialiphiphiphiphic.

אפשרויות זיהוי ב-LC הן מגוונות:

  • (ב) [15] ,0) ,UV-Visible Absorption:03: ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇
  • (ב) [15] ⁇ :0 (ב) ⁇ (ב) ⁇ (ב) ⁇ (ב)) לתרכובות פלואורסנט כמו חלק מה-PAHs ו- Mycotoxins.
  • (FLT:0)Mass Spectrometry (LC-MS, LC-MS/MS): עכשיו שיטת הבחירה עבור מורדים מתעוררים כגון תרופות, חומרים perfluoroalkyl (PFAS), ו משבשי אנדוקריניים. EPA שיטה 537 עבור PFAS משתמשת LC-MS /MS (FLT2: LT2 Method 537F)
  • (הופנה מהדף ⁇ )0 (האור הסגול) (ELSD): LT:1 אוניברסלי אך פחות רגיש; שימושי עבור תרכובות שאינן ממושכות.

Ion Chromatography (IC)

IC הוא צורה מיוחדת של LC שנועדה להפריד בין תפיסות ו cations באמצעות עמודות שינוי ion וזיהוי התנהגותי. יישומי סביבה נפוצים כוללים ניתוח של תפיסות אורגניות (השפעה, כלור, כלור, ניטר, sulfate) במים ובפלטים, ו cations אורגניים (sodium, אשלגן, מגנזיום, גם הוא מורחב ל- oxyigird) לאחר מגבלות פשוטות (C).

גודל-Exclusion Chromatography (SEC)

ה-SEC מפריד מולקולות המבוססות על נפח הידרודינמיקה שלהם, עם מולקולות גדולות יותר חמקמקות קודם לכן בניתוח סביבתי, ה-SEC משמש לשבריר של חומר אורגני מבוזר (DOM), חומרים לחות ותוספים פולימרים.זה לעתים קרובות בשילוב עם גילוי UV או פלואורד וניתן לספק תובנה על חלוקת משקל מולקולרית של חומר אורגני במקורות מים.

Super Critical Fluid Chromatography (SFC)

SFC משתמשת פחמן דו חמצני כמו השלב הנייד העיקרי (במצב העל-ביקורתי שלה), המציעה מהירויות נמוכות יותר והיקף גבוה יותר מאשר נוזלי.זה גשרים GC ו-LC, להיות מתאים לטווח רחב של קוטבי ותרכובות מעבדה תרמיות.SFC-MS צוברת מערכת עבור הניתוח של מזהמים chiral (למשל, כמה חומרי הדברה) ו-Louidle-solle conminle conmintanced-solant לעומת צריכת פסולת.

דרישות בחירה ו Slack

הגלאי הוא הממשק המתורגם שיא אנאליט נפרד לתוך אות מדידה.השולחן הבא מתאר זוג גלאי-אנליטה משותף עבור דגימות סביבתיות:

  • (ב) VOCs:0GC-MSIR: 1 VOCs, SVOCs, PAHs, חומרי הדברה, PCBs, dioxins.
  • (ב) ויקרא י"א: ויקרא י"ד: ויקרא י"א, ויקרא י"ד, ט"א, ויקרא י"א, ט"א).
  • (ב) ⁇ :0)GC-ECD:FLT:1lorinated חומרי הדברה, PCBs, halogenated Solnts.
  • (ב) [15] ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇
  • (ב) ,0) ,Hs: ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇
  • (ב) ⁇ :0LC-MS/MS:FLT:1 חומרי הדברה Polar, תרופות, PFAS, perchlorate, Cyanotoxins.
  • (ב) ⁇ :0) , ⁇ : 1 ⁇ וגזרות אורגניות, חומצות אורגניות, אוקסלידים.

כאשר גבולות גילוי חייבים להיות מתחת 1 μg / L (ppb), טנדם מסה ספקטרומטריה (MS /MS) נדרש בדרך כלל עבורסלקטיביות ורגישות.לדוגמה, EPA Method 1694 משתמש LC-MS /MS לניתוח תרופות ביוסולאידים, השגת גבולות זיהוי בטווח ng / g נמוך.

הכנת הדגימות והשפעתה על שיטת בחירה

שום שיטה chromatographic לא יכול לפצות על הכנת הדגימה ירודה.המטרה היא לחלץ משככי מטרה מן המריצה, להסיר הפרעות, ולרכז אותם כדי לזהות רמה.טכניקות נפוצות ואת תאימות שלהם עם GC ו LC הם מסכמים להלן:

  • (FLT:0) ליקוויד-ליקוויד (LLE): שימוש נרחב בדגימות מים; בחירה מפתירת חובה להתאים את GC או שלב נייד LC.LLE הוא זמן-consuming ומייצר פסולת אורגנית.
  • (FLT:0)Solid-Phase Extraction (SPEVER): FLT 1:1 העדיפו LC ו- GC. Reversed-phase (C18) מחסניות SPE הם תכליתיים עבור contaminants שאינם קוטביים.עבור אריות ionic, ion-exchange SPE משמש.אוטומציה מפחיתה את יכולת הנשימה.
  • (FLT:0)Solid-Phase Microextraction (SPiber): 1 Solvent-free, אידיאלי עבור VOCs ו- SVOCs. תואם ישירות עם הזרקת GC; גם בשימוש עבור LC עם ירידה לשלב נייד.
  • (ב) ,0) ,Accelerated Solvent Extraction (ASE:FLT) 1:1 יעיל עבור אדמה, משקעים ודגימות מוצקות; מנצל לחץ גבוה וטמפרטורה כדי לשפר את התפוקה בדרך כלל דורש ניקוי לפני הזריקה.
  • (FLT:0)QuEChERS (Quick, Easy, זול, יעיל, Rחוס, בטוח): FLT:1 במקור עבור חומרי הדברה במזון, עכשיו מותאם לדגימות סביבתיות (שמן, מים) עובד טוב עם GC ו LC-MS / MS.

הבחירה של שיטת הכנת הדגימה מוכתבת לעתים קרובות על ידי הטכניקה האנליטית.לדוגמה, SPE הוא כמעט חובה לפני ניתוח LC-MS של contaminants מעקב כדי להפחית את השפעות ממטריקס כמו דיכוי או שיפור. GC עם ECD עשוי לדרוש ניקוי נוסף (למשל, טיפול חומצה sulfuric) כדי להסיר הפרעות ulfur ב תמצית של משקעים.

אימות וביטוח איכות

לאחר ששיטת chromatographic נבחרה, יש לאמת אותה כדי להפגין כושר למטרה. פרמטרים של אימות מפתח כוללים:

  • (ב) ⁇ :0) ⁇ : ⁇ (ב"ד) , ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇
  • (FLT:0) דיוקנות ודעה קדומה: גרף 1 (FLT:1) נמדד באמצעות ניסויים בהחלמה מוצצים ומשכפל ניתוחים.קבלת התאוששות עבור שיטות סביבתיות לעתים קרובות נע 70–130% עבור עקבות אנאליים.
  • (ה) [ה]ההעברה של גילוי (LOD) וגבולות של Quantitation (LOQ): אנדרט 1:1 דרבירד מיחס אות-לא-אין (למשל, S/N= 3 עבור LOD, 10 ל- LOQ) או שיטות סטטיסטיות.
  • (FLT:0) selectivity: FLT:1 אישור כי שיאי היעד הם חופשיים מהתערבות - קריטי עבור מזחלות מורכבות.שימוש בספקטרום המוני מספק בחירה גבוהה באמצעות ניטור תגובה מרובים (MRM) או הספרייה המלאה-scan תואם.
  • (ב) ⁇ :0) , 000: ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇

אבטחת איכות כוללת ניתוח קבוע של חומרי התייחסות מוסמכים, ספייקים ריקים, מריצות ממטריקס, ופונדקאים.ב ניטור תאימות, ביצועי השיטה חייבים לעמוד בקריטריונים המפורטים בפרוטוקולים סטנדרטיים (למשל, EPA SW-846).

מקרה מחקרים: התאמת שיטת ל-Cenario

מקרה 1: מעקב אחר פוליציקל Aromatic hydrocarbons (PAHs) ב Sediment

PAHs הם למחצה-volatile, לא קוטבי, תרכובות פלואורסנט.ניתוח סטנדרטי (EPA Method 8270) משתמש GC-MS עם סטנדרטים פנימיים מלוטשים, עם הקרנה מהירה, HPLC עם גילוי פלואורסנט יכול להשיג מגבלות זיהוי נמוכות יותר (pt) עבור PAHs שנבחר.הבחירה תלויה במספר ה-Sss אנאליים ורגישות הנדרשת.

מקרה 2: גילוי של Perfluoroalkyl Substances (PFAS) במשקאות מים

PFAS הם מאוד קוטבי, יציב תרמי, ולא תנודתי ניתוח GC הוא בלתי אפשרי ללא derivatization.השיטה המקובלת היא LC-MS /MS עם עמודה C18 לאחור ו אלקטרוסלזציה אלקטרוספיל במצב שלילי. EPA Method 537 דורש מתוייגת סטנדרטים פנימיים לתקן אפקטים ממטריקס.

מקרה 3: ניתוח של תרכובות אורגניות וולטיל (VOCs) ב- Air

(הופנה מהדף נאספים בדרך כלל על צינורות sorbent (למשל, Tenax) ומדליקת תרמי לתוך מערכת GC- GC-MS הוא סטנדרטי, אבל GC-FID עשוי להיות מספיק למטרות רגולטוריות (למשל, ריכוז בנזרן) ל-15 שיטות, מדגם אוויר שלם במכשול משמש, עם ריכוז טרום-גנטי לפני LT5-15 (D) ל-L.

מגמות מתפתחות ב Chromatography סביבתית

ההתקדמות הטכנולוגית היא ללא הרף מיצוי של שיטת בחירה. High-resolution המוני ספקטרומטריה (HRMS) באמצעות Orbitrap או Time-of- Flight (TOF) מכשירים מספקים מדידות מסה מדויקות, המאפשר זיהוי של contaminants לא ידועים או לא-target ללא קיבולת טרום-s-CDC להמשיך בדיקות אולטרה-מקלט וניתוח לא-טר-תרגול הופכות ל-מתיקים (למשל, לדוגמה, SPE-LCC) באופן מקוון, כמו קיבולת הפעלה (G-LCC) ו-LCC) משפרתיקים) ו-LCC (x2x2DLCC) שיפור קיבולת הפעלה מקיפה יותר מצמצם את הפחתת קיבולת הפעלה (x2x2D) ו-LCC) ניתוח לא-LCD) באמצעות קיבולת הפעלה (x2x2D) ניתוח לא-LCD) באמצעות קיבולת הפעלה גמישהפחתת קיבולת הפעלה חלקית) ו-LCD2x2x2x2x2x2x2xD) ניתוח לא-LCD2x2x2xTMxTMx2G-LCD) ניתוח לא-LCD) ניתוח לא-LCD) ניתוח לא-LCD) ו-xD

מגמה נוספת היא צמצום המערכות הכרומוזומטגרפיות של מכשירים הניתנים לספורט שדה, במיוחד מערכות GC-PID או GC-MS עבור גז קרקע באתר ו ניטור אוויר מקורה.מכשירים אלה מאפשרים קבלת החלטות בזמן אמת במהלך הערכות מסוכנות של אתר פסולת.

מסקנה

בחירת השיטה הכרומוזומטולוגית המתאימה לניתוח דגימות סביבתי דורש הערכה שיטתית של תכונות אנאליות, מורכבות מטריצה, דרישות רגישות, מסגרת רגולטורית, ומשאבים זמינים. Gas chromatography נשאר הכרחי עבור תרכובות אורגניות נדדתיות למחצה למחצה, בעוד chromatography נוזל מתפתח - במיוחד LC-MS /MS - הפך אבן הפינה עבור קוטבי, ionic, תרמילי מעבדה גמישה, להבטיח כי יש צורך טכנולוגיות מדידה יעילה, כלומר, כלומר, כלומר, תכונות אמינות, תכונות הגנה על ידי חומרים אמין, תכונות טיפול פסיכולוגיות, תכונות מדידה, תכונות קריטיות, תכונות אמינות.