כיצד להתכונן לניתוח Xrd במעבדה לחקר הנדסה

הבנת ניתוח X-ray Diffraction Research

דיפרקציה רנטגן (XRD) היא טכניקה אנליטית רבת עוצמה המשמשת כדי לקבוע את המבנה קריסטל, שלב הרכב, ותכונות מיקרו-מבנה של חומרים. בעת הכנת ניתוח XRD במעבדה מחקר הנדסי, הכנת הדגימה קפדנית והגדרת כלי הם קריטיים להשגת מידע אמין, התחדשות ויעיל של ניתוח בטיחות.אפילו סטייה קטנה בהכנה מדגם יכול להוביל לשינויים, השתקפות, או דפוסים מרומזים, אשר מספקים ניתוח בטיחות מקיף.

XRD פועל על ידי בימוי מונוכרומטי רנטגן דגימה ומדיד את הזווית ואת העוצמות של השדות diffracted. דפוס ההיקף וכתוצאה מכך, המהווה טביעת אצבע ייחודית של המבנה הקריסטלי של החומר, מאפשר החוקרים לזהות שלבים, לכמת תוכן גיאופילי ישירות, לקבוע פרמטרים ליטי, להעריך גודל גבישי, המועדפת, וכיוון עבור יישומים מגנטיים, הוא חומר מתכתי נפוץ, או חומרים קריפטוגרפיים, הוא בדרך כלל, חומרים מורכבים, חומרים קרמיקה, כגון מתכת, חומרים מורכבים, חומרים מורכבים, חומרים גאוגרפיים, או קרמיקה, חומרים מורכבים, או קרמיקה, חומרים מורכבים, הוא חומר קרמיקה, או קרמיקה, הוא חומר סגסוגת מתכת, הוא חומר קרמיקה, נפוץ.

עקרונות הליבה של הכנת הדגמות עבור XRD

הכנת הדגימות ל- XRD אינה תהליך בגודל אחד של התאמה לכל.השיטה המשמשת תלויה בטבע החומר (powder, סרט מוצק, חזק מאוד, או נוזל), המידע המבוקש (זיהוי פאזה, ניתוח כמותי, מדידת מתח), ואת הגאומטריה המכשיר (Bra-Brentano, beam מקבילים, Debye-Scherrer).

(ב) ⁇ :0) ייצוגיות: 1FLT: הדגימה חייבת לייצג במדויק את החומר הגדול ביותר. להימנע מהפרדה על ידי ערבוב ביסודיות ו דגימה ממקומות רבים.
(FLT:0)Homogeneity:FLT:1 עבור דגימות אבקה, התפלגות גודל החלקיקים צריכה להיות צרה והאבקה צריכה להיות מעורבת באופן אחיד כדי להימנע מאפקטים אוריינטציה מועדפים.
איכות הסביבה:0 (FLT:1 עבור דגימות שטוח-plate, פני השטח חייב להיות חלק שטוח כדי לשמור על גיאומטריה עקבית עם מקור רנטגן גלאי.
(ב) ⁇ :0) , הסתברות של זיהום: ⁇ 1 (החומר הזר על פני השטח המדגם או בתוך האבקה יכול לייצר פסגות נוספות או לשנות את התגברות ההיקף.
(ב) תיקון והכחשה: 1) עבור גיאומטריה שידור או סרטים דקים, הדגימה חייבת להיות עבה מספיק כדי לספוג צילומי רנטגן אבל לא כל כך עבה כי הדבורה מלאה.

כשל לדבוק בעקרונות אלה יכול להוביל שגיאות שיטתיות.לדוגמה, חלקיקים קורקאז (גדול מ 50 מיקרומטר) לגרום טבעות דיפרקציה חד פעמית וסטטיסטיקות ספירת עניים, בעוד אוריינטציה המועדפת בשל גבישים בצורת צלחת יכול לשנות באופן דרמטי את ההתעלות היחסית, מה שהופך את זיהוי שלב קשה.

המונחים: Sample

1. ניקוי ודקונטימנטציה

לפני כל שחיקה או עלייה, הדגימה חייבת להיות מנוקה כדי להסיר אבק, מחוספס, פותרים, או מוצרי קורוזיה. עבור דגימות מוצק, להשתמש ב- anopropanol או אתנול עם מנגבונים ללא lint.Do לא להשתמש acetone על פולימרים או תרכובות אורגניות כפי שהוא עשוי לפזר או לנפח את הדגימה.עבור דגימות שנחשפו אוויר, לשקול חימום מים מסוימים.

2.הפחתת גודל ו-Particle

רוב הדגימות המחקר הנדסיות עבור אבקה XRD הן קרקע לגודל חלקיקים של 1-10 μm. חלקיקים גדולים יותר לגרום אוריינטציה מועדפת חמורה וכדאיות גרועה.תהליך ההשחיקה חייב להימנע:

(ב) ⁇ :0) ⁇ : 1FLT 1 ⁇ ⁇ , במיוחד במילימטרים בכדור, יכול להפריז בשכבות פני השטח של חומרים מתפתלים.
(ב) ⁇ :0 (Contamination: FLT:1) השתמש בחקירה או zirconia מרגמות ומזיקים, או tungsten carbide מילימטרים עבור חומרים קשים.
(FLT:0) הצטברות הית': 1.FLT:1 פריצה יכול להעלות טמפרטורות מקומיות, שינוי התייבשות או גרימת מעברי שלב.

עבור חומרים רכים או fibrous (למשל, פולימרים, עץ או דגימות ביולוגיות), גילוח עם חנקן נוזלי יעיל. Sieving דרך 400-msh (38 μm) sieve מבטיח אחידות.תמיד להיפטר השבר בגודל יתר או regrinated אותו - לא לכפות חומר דרך ה-sve כפי שהוא עשוי להציג conmination.

3.ייבוש

Moisture בדגימה גורם פיזור אמורפי רחב באזור הסבך הנמוך (2 ⁇ = 10-30 °) ויכול לשנות עמדות שיא עבור תרכובות מוכודות. דגימות יבשות תנור אבק 60-80 ° C לפחות 2 שעות, או בטמפרטורה בבטחה מתחת לנקודה דה קומפלקס של החומר.עבור אורגנים, להשתמש בפלוש עדין על פני תחמוצת פני תחמוצת ניירת ניירת חום שלא ניתן אפילו להכיל רכיבים יבשים.

4 הרהר את הדגימה

הטכניקה המואצת היא אולי הצעד הקריטי ביותר לאחר הפחתת גודל החלקיקים.

Back-Loading Holder

זוהי השיטה המועדפת עבור גאומטריה Bragg-Brentano.האבקה מוזג לתוך חלל מן הגב, ולאחר מכן לחץ מן החזית כדי ליצור משטח חלק, פלוש.הפעולה הטענת האחורית מפחיתה אוריינטציה המועדפת בהשוואה לעומס הקדמי, שבו האבקה מלחיצה מלמעלה. השתמש שקופיות זכוכית או חתיכת סרט מזחל כדי לכסות את החזית תוך כדי לחיצה על פני השטח שטוח.

הצד השני -Loading Holder

עבור דגימות רגישות ללחץ או זה להפגין אוריינטציה מועדפת קיצונית, מחזיק צד מאפשר אבקת ליפול לתוך צדי העמידות.זה מקטין את ההיערכות של גבישים דמויי צלחת עם פני השטח.אם המכשיר שלך מצויד עם מדגימה ספיננר, להשתמש בו כדי להפחית עוד אפקטים אוריינטציה.

Zero-Background Holder (ZB)

כאשר דיפרקציה בעלת עוצמה נמוכה צפויה (למשל, שלבים או סרטים דקים), להשתמש בבעל אפס- ⁇ המיוצר מחיתוך חד-קריסטל של סיליקון או quartz. המחזיקים האלה לא מייצרים פסגות דיפרקציה כי הקריסטל הוא מוכוון כך שלא נתקל מצב בראג.האבקה מוחלת כד דק עם דלה מעורבב לא-שבר (מחץ) או על פני השטח.

סרט דק ו-Bolk Solid Samples

עבור דגימות גדולות שטוחות - כגון צלחות מתכת, אריחים קרמיקה, או גלידי פולימרים - על פני השטח להיות מלוטש שטוח לחוספס מתחת 1 μm וניקוי כדי להסיר חומר משטח מעוקלים. השתמש רצף של ניירות שחיקה (למשל, 180, 400, 800, 1200, 1200 גרט) ואחריו מלוטש היהלום עשוי להיות נחוץ כדי להסיר שכבת מלוטש ממין (למשל, לא בדיוק) מנפח את הסלעים הרצויים למטה, אז למטה, הוא בדיוק על פני השטח הרצויה, אז למטה, הוא מסוגל להיות מסוגל להיות מסוגל להיות צורך כדי ליישר את המצע למטה את המצע של מתכתי, כמו גם על פני השטח של מתכתי על פני השטח.

5.העלמה והמיקום ב-Instrument

לאחר העלייה, במקום את בעל הדגימה בשלב הדגימה של מכשיר ה- XRD. ודא כי משטח הדגימה הוא בדיוק במטוס המוקד של הגיאומטר. Misalignment של אפילו 0.5 מ"מ יכול להציג שינויים שיא של 0.1 מעלות 2 ⁇ או יותר, אשר אינו מתקבל על הדעת עבור קביעת פרמטר פרמטר פרמטר פרמטר פרמטר פרמטר פרמטר פיקסלים מדויק. מודרני לעתים קרובות כוללים התאמות גובה מדגם או התאמות מהירות אוטומטית באמצעות לייזר או חיישן מכני תמיד לעקוב אחר פרוטוקולים.

ציוד קליברציה ואופטימיזציה

Instrument Geometry and Configuration

שתי ג'ממות נפוצות משמשות במעבדות מחקר הנדסיות: Bragg-Brentano ( ⁇ -2 ⁇ ) ו-II מקבילים. Bragg-Brentano הוא תקן עבור אבקת diffraction ומספק רזרבות גבוהה ורזולוציה טובה כאשר הדגימה היא שטוחה כראוי וממקם.מקבילה גיאומטריה beam משמש למדידה גסה, סרטים דקים או דגימות שלא ניתן להזיז (למשל, תצורה לא סדירה) של מולקולה של קמולידוקסמית (Ricial) או 640 ליטרים (Credit) לפחות) או RM (Creditam) ב-S) או סגסוגת של סגסוגת של סגסוגת של 640 ליטרים (Creditrampemtarme) או MRI (Credit) או בקיצור SRML) או בקיצור Straonic) ב-S) או בקיצור SRML) ב-S) ב-S) ב-S (Creditam לפחות (Creditam (Creditam לפחות (Credonicial berkme) או MRI (Creditrampemtrame) או בקיצור, לפחות (Creditrampemicial) או בקיצור CBCD

בחירת מקור רנטגן נכון ואורך הגל

רוב מכשירי XRD בהנדסה משתמשים בקרינת נחושת Kα (λ=1.5406 ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇

איסוף נתונים

הגדר את טווח הסריקה, גודל שלב וספירת זמן בהתאם למטרות המחקר שלך:

(FLT:0)Scan טווח:FLT:1 עבור זיהוי שלב כללי, לאסוף נתונים מ 5 ° ל 80 מעלות 2 ⁇ . עבור חומרים אורגניים או תרכובות גדולות של תאי ענישה, המשתרעים ל-120 מעלות.
גודלו של LT:0 (Step:cioFLT:1) בגודל של 0.01–0.02 ° הוא אופייני לכלי מעבדה.
(FLT:0) זמן לשלב: FLT:1eur ניתוח שלב שגרתי, 0.5-2 שניות לכל שלב הוא מספיק.עבור ניתוח כמותי או מדידות תפקוד זוגי, המשתרעות ל-10-30 שניות לכל שלב.

תמיד לבצע סריקה מהירה ראשונית (למשל, 1 דקות סך) כדי לאמת את הדגימה הוא דיפרפטפטפטפטפט כראוי לפני הפעלת המדידה המלאה.

בטיחות במעבדת XRD

מכשירי דיפרקציה רנטגן פולטים קרינה מקרינה.למרות שמערכות מודרניות נועדו עם מעגלים מגנים ומחוברים נרחבים, אמצעי הבטיחות הבאים הם חובה:

(ב) ↑ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇
(ב) ⁇ :0) ⁇ : 1 (לא עקף או חוסר ביטחון בין-היתר, ודא כי דיור צינור רנטגן מחובר כראוי וכי וילונות מגן מובילים נמצאים במקום.
(ב) חשיפה מוקדמת: 0 (Preventחשיפה: 1) שמור ידיים, זרועות וחלקי גוף אחרים הרחק מדרך הדבורה הראשונה.
(FLT:0) נהלי חירום:FLT:1hil יודע את המיקום של מתג הפסקת חירום וכיצד לשנות את מערכת רנטגן במהירות.
(FLT:0) ,Training: 1FLT, רק אנשי צוות מאומן צריכים להפעיל את מכשיר XRD.אוניברסיטאות רבות ומכונים מחקר דורשים הכשרה רשמית לבטיחות קרינה לפני קבלת גישה.

בנוסף, זכור כי פעילויות הכנה מדגם (שטיפה, לוטש, אחבינג) יכולות לייצר אבק דק. השתמש במכסה או בתיבת גוואטוקס עם ההסתננות של HEPA עבור ציטוטוק, רעילים או חומרים רדיואקטיביים.

טיפים נוספים לתוצאות מבטיחות וחידוש

שימוש בתקנים פנימיים

לניתוח שלב כמותי (למשל, Rietveldחדדment, דפוס אבקה שלם מתאים), לערבב שבריר משקל ידוע של חומר סטנדרטי (למשל, קורטום, Al2O3) לתוך הדגימה שלך.הסטנדרט הפנימי לתקן אפקטים ספיגה ממטריקס וריאציות כלי עוצמה.הסטנדרט צריך להיות מבנה גבישי ידוע, טוהר גבוה, ואין חופפים עם הדגימה.

התמודדות עם אוריינטציה מועדפת

חומרים רבים – כגון מינרלים חימר, גרפיט, או תחמוצת מתכת - באופן טבעי להתגשם הרגלים דמויי צלחת או מחטים התואמים במהלך הטעינה.זה מעלה את עוצמתן של משפחות מסוימות של שיאים.

השתמש במדגם של עומס בצד או גב.
Spray-dry theאבקה כדי ליצור agglomerates spherical.
לחץ על הדגימה בלחץ נמוך מאוד (נמוך 50 kPa).
הפעל את הדגימה עם סיבוב (Spin) במהלך הסריקה.
אם לא ניתן להימנע מכיוון, כוללים תיקון אוריינטציה מועדף בזיכוך Rietveld.מודל מרץ-Dollase משמש בדרך כלל.

תיעוד של תנאי ההכנה

להקליט את כל הפרטים הניסוייים במחברת מעבדה או מסד נתונים אלקטרוני. Include:

מקור, היסטוריה, וטיפול
שיטת גירוד, זמן וציוד
תנאי יבשה (טמפרטורה, משך, אווירה)
שיטת הדגמה והטעינה
פרמטרים (voltage, Current, Slit Size, Monochromator Status)
שם המחבר: date andtor Name

תיעוד מדויק מאפשר לך לשחזר את המדידה מאוחר יותר ומסייע לפתור בעיות אם מופיעים דפוסים אטומיים.

הפעלת סיקורים ובדקי איכות

כדי להבטיח התחדשות, לאסוף לפחות שלושה דפוסים של דגימות שונות (או חשוב באותה אבקה) עמדות השיא צריך להסכים בתוך ±0.02 מעלות 2 ⁇ ; וריאציות אינטנסיביות צריך להיות פחות מ 5% עבור שיאים גדולים.אם וריאציות הוא גדול יותר, חשד הומוגניות, אוריינטציה מועדפת, או שילוב לא מספק. A control of a control of a Standards (g, RM) ו-S.T.T.

מלכודות נפוצות וכיצד להימנע מהם

Problem	Possible Cause	Solution
Peak shifts to higher angles	Sample too high in the holder (above focus plane)	Align sample height precisely; repack or adjust stage
Broad, diffuse peaks	Very fine crystallite size (< 50 nm) or amorphous content	Confirm with TEM or X-ray line broadening analysis
Extra peaks not matching known phases	Contamination from grinding media or sample holder	Use clean, non-diffracting tools; perform blank hold test
Low intensity / poor signal-to-noise	Sample too thin, too few particles, or X-ray tube degraded	Use sufficient sample mass; increase counting time; check tube age
Preferred orientation	Plate-like crystals aligned in the holder	Use side-loading, spray-drying, or rotation

מסקנה

הכנה נכונה לניתוח XRD במעבדה מחקר הנדסי הוא תהליך רב-שלב הדורש תשומת לב לפרטים מ דגימה באמצעות ההתקנה של מכשירים ומכשירים. על ידי הבנת העקרונות הבסיסיים - ייצוגיות, הומוגניות, איכות פני השטח, ובקרת זיהום - חוקרים יכולים להימנע מהממצאים הנפוצים שמובילים לפרשנות שגויה, דבקות קפדנית לפרוטוקולים בטיחות להבטיח כי עבודה XRD ו- XDretamination תישאר תואם את ה-D שלך עם הערכה נכונה של החוקרים שלך, או ניסיון טוב יותר, אם אתה מקבל את המהנדסים מתקדמים, או לשנות את ה-זמנית של המהנדסים מתקדמים.

(ה) ללמוד עוד על טכניקות הכנה מתקדמות לדגימה או להתייעץ עם מסדי נתונים לזיהוי שלב, בקר במרכז הבינלאומי של Diffraction Data (ICDD) , 1 או ב-FLT:2NIST X-D-rayction Structure DatabaseFLT 3: רבים ממדריכי מעבדה מספקים גם הדרכה מעשית; לדוגמה, חומרים LT:4BSRD X-D מציע פרוטוקולים מפורטים ל-X5: