Table of Contents
שם הסרטון: Small-Angle X-Ray Scattering
פיזור רנטגן קטן (SAXS) עומד כאחד הטכניקות הרב-תכליתיות והעוצמתיות ביותר להצגת המבנה הננומטרי של חומרים פולימרים.על ידי מדידה של פיזור ה- X-ray בזווית בדרך כלל בין 0.1 מעלות ל- 10 °, SAXS מגלה מידע מבני על פני קשקשים של בערך 1 עד 100 מטר.טווח זה חשוב ביקורתי למדע פולימרים כי הוא מקיף את הממדים של תכונות מטבוליות כגון מטבוליות, חומרים מקודמות, כגון מ-חומרים מ-מסוגים של חומרים מ-מולקולקליים, חלקיקים מ-מפוספסים של מאקרו-מפוספסים, מ-מפוספסים של חומרים מ-מפוספסים, מ-מפוספסים, מ-מפסים.
הטכניקה מנצלת את העובדה שצילומי רנטגן אינטראקציה עם אלקטרונים בחומר, מה שהופך SAXS רגישים לריאציות בדחיסות אלקטרונים בתוך מדגם. בפולימרים, הבדלים אלה נובעים מהבדלים בהרכב כימי, גבישיות, שרשרת, אריזה, וסידור מקומי.תבנית הפיזור וכתוצאה מכך היא שינוי Fourier של תפקוד צפיפות האלקטרונית, אשר ניתן לנתח כדי לחלץ פרמטרים מבניים ללא צורך הכנה נרחבת או ניתוח הרסני.
עקרונות פיזיים של SAXS
כאשר קרן רנטגן מונוכרומטי עובר דרך דגימה פולימר, פוטונים מפוזרים על ידי אלקטרונים. בזווית קטנה מאוד, הפיזור עולה מתנודות צפיפות אלקטרונים לטווח ארוך ולא ממיקומים אטומיים בודדים.זה שונה באופן בסיסי מפיזור רנטגן רחב (WAXS), אשר חוקר מרחקים בין-אטומים וספאם גבישי.
עריכת קובצי Vector and Long Scales
(ב) [17] , ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇
« « « INtensity and Structure Factor
(ב) [[המאה ה-1]], [[1924]]]]]], [[1924]]]]]], [[1924]]]]]]]], [[1924]]]]]], [[1924]]]]]]]]]]]]]], [[1924]]]]]]]]]], [[1924]]]]]]]]]]]], [[1924]]]]]]]]]], [[1924]]]]]]]]]]]]]]]]]], [[1924]]]]]]]]]]]], [[1924]], [[1924]]]]]]]]]]]]]]]]]]]]]]]]]]]]]]]], [[1924]]]], [[1924]]]]]]]]]]]], [[1924]]]]]]]]]]]]]]]]]]]]]]]]]]]]]]]]]]]]]]]]]]]]]]]]]]]]]]]]]]]]]], [[1924]]]]]], [[1924]], [[1924]]]]]], [[1924]]]]]]]], [[1966]]]], [[1924]]]]]]]]]], [[1924]], [[1924]]]]]]]], [[1924]]]]]]]]]], [[1924]]]]]]]]]] [[[[1924]]]]]]
Polymer Morphology ב-Nanoscale
Polymers להציג מגוון עשיר של מורולוגיות ננומטריות שקובעות את התכונות מכניות, תרמיות, אופטיות והובלתיות שלהם. SAXS הוא ייחודי מתאים לאפיין מבנים אלה כי הוא מספק מידע ממוצע סטטיסטית על נפח דגימה מקרוסקופיים, משלימים טכניקות הדמיה של חלל אמיתי כגון מיקרוסקופ אלקטרונים.
Crystalline ו-Semicrystalline Polymers
פולימרים Semicrystalline כגון פוליאתילן, פוליפרופילן, ופולי (אתילן terephthalate) מורכב מדלקת גבישית lamella interspersed עם אזורים amorphous. עובי הלימלר בדרך כלל נע בין 5 עד 50 nm, עם תקופות ארוכות (סכום של עובי ו שכבת amorphous) בין 10 ל ânm, 000, 000 זה, 000 כדי ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇
בלוק קופואלימר והפרדה בשלב
(בלוק copolymers, המורכב בלוקים פולימרים נפרדים מבחינה כימית הצטרפו על ידי אג"ח קוהרנטית, באופן ספונטני להרכיב nanostructures הורה עם ספאקים דומיין בדרך כלל בין 10 ל -100 nm.the שיווי משקל כולל ספירות, גלילים, gylinders, ו lamellae, בהתאם לנפח של כל בלוק ו התחממות פלורליציקונטי-Huggins פרמטר SA2x הוא לספק את התבנית ראשית של ה-S: 1D2x:
Polymer Nanocomposites
בפולימרים nanocomposites המכיל חלקיקים כגון silica, צינורות פחמן, תחמוצת גרפן, או משטחים חימר, SAXS מגלה את מצב הפיזור, מרחקים בין חלקיקים, ואת התואר של exfoliation או agglomeration. הפיזור מן nanoparticles לעתים קרובות לשלוט דפוס SAXS, ומודל מפורט יכול לחלץ חלקיקים, התפלגות חלקיקים, fracs, עיגולים של אלקטרו-S מולקולה.
מתודולוגיה ניסיונית
מקורות X-Ray
ניסויים SAXS יכולים להתבצע באמצעות מקורות מעבדה רנטגן או מתקני סינכרון. מקורות מעבדה בדרך כלל להשתמש גנרטורים של ode עם מטרות נחושת או molybdenum, מתן מספיק פלוקס עבור מדידות סטטיות על דגימות עם פיזור חזק. מקורות Synchrotron מציעים כמה פקודות של גודל גבוה יותר, המאפשרת מחקרים, מדידות על מערכות מפליגות חלשות, ניסויים עם מקורות קטנים מאוד של בחירה.
המונחים:
(הכנה נכונה של הדגימה היא קריטית להשגת נתונים באיכות גבוהה של SAXS. סרטים פולימר מוכנים בדרך כלל עם עוביים בין 0.1 ל 1 מ"מ כדי לייעל את האות המתפזר תוך צמצום השפעות פיזור מרובות.עבור מחקרים, ריכוזי פולימרים מותאמים לאזן אינטנסיביות נגד התערבות בין חלקיקים: דגימות סולידריות חייב להיות שטוח, מקבילות כדי למנוע פיזור פני השטח של אבקת גסה הם לעתים קרובות ארוזים על ידי קמצמיים (F) כדי להבטיח צינורות לחץ על בסיס דחוסים יותר על ידי דגימות לחץ דם נמוך יותר על ידי קומפקטיים (FDF) קומפקטיות (FDFDVervFDValphic) על ידי קומפקטיות על ידי קומפקטית (מפוספסה) עם דגימות טיפול מופחתת) עם דגימות טיפול מופחתת: קומפקטיות על ידי קומפקטיות על ידי קומפקטיות על ידי קומפקטיות על ידי דגימות קומפקטיות על ידי דגימות קומפקטיות על ידי קומפקטיות על ידי קומפקטיות על ידי קומפקטיות על ידי דגימות זמן קצר יותר על ידי קומפקטיות על ידי קומפקטיות על ידי קומפקטיות על ידי קומפקטיות על ידי קומפקטיות על ידי קומפקטיות (F
איסוף נתונים ו-Reduction
כלי SAXS משתמשים בגלאי אזור כגון פילטוס או גלאי Eiger, אשר מתעדים את התבנית פיזור דו-ממדי מלא של מידע פיזור חלקיקים.הנתוני הגלם חייבים להיות מתוקנים עבור גלאי שדה כהה, שטוחים, ורקע מפוזר מן המדגם או פותר.עבור דגימות לכידתוטרופיות מלאה, דפוס דו-ממדי הוא ממוצע כדי לייצר אינטנסיביות אחת מול ספקטרום: ספקטרום של 2 ליטרים או מחסנים סטנדרטיים, כמו מחסנים סטנדרטיים, כמו מחסנים סטנדרטיים, כלומר, כלומר, כלומר, הוא צורך בדגמיים סטנדרטיים של פחמן-חמצני, כלומר, כלומר, הוא צורך בדגימות של דגם פחמן-חמצני, כלומר, כלומר, הוא ממוצע של 2 ליטרים, הוא ממוצע של פחמן-חמצני, הוא ממוצע, כלומר, הוא ממוצע של 2 סימטרי, כלומר, בין דגימות פחמן-חמצני, הוא ממוצע, כלומר, כלומר, כלומר, בין דגימות פחמן-ממדיים, הוא ממוצע של פחמן-ממדיים, הוא מדדים, הוא מדדים, בין דגימות פחמן-ממדיים, הוא מדדים, הוא ממוצע של פחמן-מסוג של פחמן-ממדי, הוא ממוצע, הוא ממוצע סימטרי, כלומר, בין דגימות פחמן-ממדיים,
ניתוח נתונים ומודל
ניתוח Guinier
(ב) [[1924]]]]]] [[1924]]]]]] [[1924]]]]]]]], [[1924]]]]]], [[1924]]]]]], [[1924]]]]]]]]]], [[1924]]]]]], [[1924]]]]]]]]]], [[1924]]]]]]]]]], [[1924]]]]]]]]
ניתוח Porod Analysis
(ב) ב[[1924]], [[1924]]]], [[1924]]]]]], [[1924]]]]]], [[1924]]]]]], [[1924]]]]]]]], [[1924]]]]]]]], [[1924]]]]]]]], [[1924]]]]]]]]]]]], [[1924]]]]]]]]]], [[1924]]]]]]]]]]]]
תפקוד התפלגות מרחוק
(ב) ,[עריכת קוד מקור] ב[[1924]]]], [[1924]]]]]], [[1924]]]]]], [[1924]]]]]], [[1924]]]]]]]]]], [[1924]]]]]]]]]]]], [[1924]]]]]]]]]]]], [[1924]]]]]]]]]]]]]], [[1924]]]]]]]]]]]]]]]]]]]], [[1924]]]]]]]]]]]]]], [[1924]]]]]]]]]], [[1924]]]]]]]]]]]]]]]]]], [[1924]]]], [[1924]]]]]]]]]]]]]], [[1924]]]]]]]]]]]]]]]]]]]]]]]]]]]]]]]]]]]]]]]]]]]]]]]]]]]]]]]]]]]], [[1924]]]]]]]], [[1924]], [[1924]]]]]], [[1924]]]]]]]], [[1966]]]], [[1924]]]]]]]], [[1924]], [[1924]], [[1924]], [[1924]]]]]]]], [[1924]]]]]]]]]]]]]]]], [[1924
מודל Fitting
ניתוח קוונטי של נתוני SAXS לעתים קרובות כרוך מודלים מתמטיים מתאימים לפרופילים הפיזור הניסויי.מודלים אלה משלבים גורמים ליצירת חלקיקים וגורמי מבנה הצפויים להסדר המרחבי שלהם.עבור מערכות פולימרים, מודלים נפוצים כוללים את מודל Debye-Bueche עבור שתי מערכות דו-phase עם ממשקים אקראיים, מודל Teubner-Strey עבור מבנים דו-טרנטיים, ואת מודל Beaucage עבור קבוצות SAS מקיפה כגון SAViews.
יישומים מתקדמים במדעי פולימר
החלפת זמן ו-Time-Resolved SAXS
אחת היכולות החזקות ביותר של סינכרונכרן SAXS היא היכולת לבצע מדידות זמן-resolved במהלך עיבוד פולימרי.חוקרים יכולים לפקח על האבולוציה מבנית במהלך התגבשות פולימרון, הפרדה שלב, עיוות וזרימה. החלטות זמן ממילימטרים לשנייה הן מבנים עמידים, חושף מבנים transientable כי הם בלתי נגישים לניתוח שלאחר המוות.
SAXS ו- WAXS
מדידות SAXS ו- WAXS מספקות מידע מבני משלים על פני קשקשים מרובים באורך זמן. בעוד SAXS חוקרת nanoscale מורפולוגיה, WAXS מגלה מבנה ברמה אטומית, כולל פרמטרים תא תאים גבישיים, גודל גבישי וכיוון מועדף.מדת המדידות המשולבות הן בעלות ערך במיוחד עבור חקר פולימרים סמיקליים, שבו שינויים במבנה הלגי של SAXS יכולים להיות תואמים עם מנגנונים רחבים של מנגנונים של מנגנונים מטווח זה.
SAXS
SAXS (ASAXS) מנצל את התלות האנרגיה של X-ray מתפזרת ליד קצוות ספיגה כדי לשפר את הניגוד בין אלמנטים ספציפיים.על ידי מדידה של תבניות SAXS באנרגיות מרובות רנטגן ליד קצה ספיגה, התרומה המתפזרת של אלמנט מסוים יכול להיות מבודד.טכניקה זו היא ערך ללמידה של פולימרים המכילים מתכת, זרזים וננופולטים שבהם SAS רגיל הוא פתרון מספיק להתפלגות מתכת.
פונדקאות-Incidence SAXS
Grazing-incidence SAXS (GISAXS) הוא גרסה מיוחדת ללימוד סרטים דקים ומשטחים. על ידי הפניית קרן רנטגן בזווית רדודה מאוד ביחס משטח הדגימה, החדירה מוגבלת, ופיזור מן פני השטח ואזור ליד-קרקע הוא משופר. GISAXS משמש נרחב לאפיין סרטים פולימרים דקים, תבניות copolymers, nanostructuredography עבור חיישנים אלקטרוניקה, אלקטרוניקה.
השוואה עם טכניקות Complementary
SAXS מספק יתרונות על שיטות אחרות של NDA. בניגוד למיקרוסקופיות אלקטרוניות שידור אלקטרוני, SAXS אינו דורש הכנה מדגם נרחב, תנאי ואקום, או ציפויים התנהגותיים, והוא מספק מידע ממוצע סטטיסטית על פני נפח דגימה גדול. פיזור אור דינמי מציע מידע משלים עבור פתרונות dilute אבל לא יכול לבדוק מערכות מרוכזות או דגימות מוצקות. אטומיות מספק משטחים אבל חסר מידע מבני ומפנזה, במיוחד, מנגנונים דומים (NSX) עם יכולות שונות, אך לא יכול להיות ניגודיות, אבל לא יכול להיות ניגודיות, אלא ניגודיות, אלא ניגודיות, אבל לא יכול להיות מנגנונים דומים עם שיטות שונות.
אתגרים ומגבלות
למרות כוחו, SAXS יש מגבלות כי מתרגלים חייבים להכיר.הטכניקה מודדת מידע מבני ממוצע, מה שהופך אותו קשה להבחין בין פולידיספרסנטיות לבין מבנים מורכבים ללא ידע קודם או מדידות משלימים.פיזור מידע יכול לסבך פרשנות נתונים עבור דגימות עבה או פיזור חזק.הבעיה הפוכה של שחזור מבנים אמיתיים מפיזור נתונים יש פתרונות לא-לא-טכניים, הדורשים שימוש זההעבר למידע מפוארמיטיבי, בנוסף לגרסאות כימיות מספיקות כגון פיזור חומרים כימיים, כמו גם ניגודים, כמו גם ניגודים מתקדמים, כמו גם ניגודים, כמו גם ניגודים, כמו ניגודים של תרופות כימיות, כמו פיזור אלקטרו-אמפרטיקנים-אמפרטינטרופיים, כמו גם ניגודים, כמו גם פיזור חומרים מסוכנים, כמו גם ניגודים, כמו גם ניגודים, כמו ניגודים, כמו גם פיזור נתונים של שיטות דינמיים מתקדמים, כמו פיזור נתונים של חומרים כימיים, כמו פיזור נתונים של תרופות פיזור חומרים מסוכנים, לעתים קרובות, כמו פיזור חומרים מסוכנים, כמו גם פיזור נתונים של תרופות פיזור חומרים מסוכנים, כמו פיזור של תרופות פיזור חומרים מסוכנים של תרופות נוגדות, לעתים קרובות, כמו פיזור חומרים כימיים,
פיתוחים וכיוונים עתידיים
כמה התקדמות לאחרונה מרחיבים את היכולות של SAXS למחקר פולימרי.הפיתוח של מקורות רנטגן בעלי מודעות גבוהה, כולל מערכות מתכת-ג'ט ופירוק-jet, מביא מדידות באיכות הסינכרן למעבדות בודדות.שינויים מדגם אוטומטי ומערכות רובוטיות מאפשרות ניסויים גבוהים עבור בדיקות עיבוד מהיר ונוסחאות מכונה.
השילוב של SAXS עם טכניקות אחרות של אפיון, כולל rheology, calorimetry, ו-spectroscopy, מספק תובנות רב-ממדיות במערכות יחסים של מבנה פולימר-פרופורטי.microfluidic SAXS פלטפורמות מאפשרות מדידות מבניות על דגימות בתנאים מבוקרים זרימה, חיקוי סביבות עיבוד תעשייתיות.ההמשך הפיתוח של לייזרים X-אלקטרוניים מבטיח זמן-סולק עם מדידה מוקדמת של זמן, עם זמן של זמן של זמן קצר לאחר זמן, ורזולוציה בשלב זההשלבי, ורזולוציה פולימרואוליתית, ורזולוציה של זמן, ורזולוציה פולימרואלית של זמן, ורזולוציה של זמן של זמן של זמן קצר יותר של זמן של זמן של זמן קצר יותר של זמן קצר של זמן, ורזולוציה פולימרואולית, ורזולוציה של זמן, ורזולוציה פולימרואלית של זמן של זמן של זמן, ורזולוציה של זמן של זמן קצר של זמן קצר לאחר זמן, ורזולוציה פולימרואולימיטיבית של זמן קצר לאחר מכן.
(ב) [קרא]: [ה] [ה] [ה] [ה]] [ה]] [ה]]] [ה]]]] [ה]]] [ה]]]]] [ה]]]], [ה], [ה]ה']'[ה']'[ה']']'''''[']']']'[ה'[ה']']''''''''''''''''''''''''''''''''''''''''''''''''''''''''''''''''''''''''''''''''''''''''''''''''''''''''''''''''''''''''''''''''''''''''''''''''''''''''''''''
מסקנה
פיזור רנטגן קטן הוא כלי חיוני להבנת מורפיום פולימרים ב nanoscale.היכולת שלו לחקור מבנים מ 1 עד 100 ננומטרים בדגימות גדולות בתנאים ריאליים הופכת אותו ייחודי מתאים לחיבור עיבוד פולימרים לנכסים חומריים סופיים.מהאפיון הבסיסי של חומר האריזה גבישי lamellae וחסימת מורולוגיות copolymerological כדי ללמוד מתקדם של ננואידים וסרטים דקים, SAX מספק מידע כמותי פתוח יותר, אשר ימשיך את מקורות אנרגיה מתקדמים יותר, כמו גם כן, כמו גם כן, כמו גם כן, כמו גם שיטות מחקר מדעי מתקדם יותר, אשר ממשיכים לפתח טכנולוגיות מתקדמות יותר, כמו XX.
השילוב של SAXS עם טכניקות משלימים, שיטות פתורות זמן, ומודל חישובי יוצר מסגרת מקיפה להבנת מבנה פולימר בקנה מידה רב של קשקשים. חוקרים אשר שולטים בעקרונות ובפרקטיקה של SAXS להשיג יכולת רבת עוצמה לפתרון בעיות מבניות מורכבות במדעי פולימר, ממחקרים יסודיים של התאמה והערכה עצמית כדי ליישם מחקר על עיבוד תעשייתי ואופטימיזציה.