פתרון שגיאות איסוף נתונים נפוצות וכיצד לתקן את

הבנת הסיבות השורשיות של XRD Data Collection טעויות

דיפרקציה רנטגן (XRD) היא אחת הטכניקות האנליטיות החזקות ביותר לקביעת מבנים גבישיים, זיהוי שלב ותכונות מיקרו-מבנה של חומרים.עם זאת, אפילו חוקרים מנוסים נתקלים לעתים בשגיאות איסוף נתונים המפשרות את איכות דפוסי הדהירות. שגיאות אלה יכולות להוביל לזיהוי של שלבים, חישובי פרמטר מינוף לא מדויק, או כישלון מוחלט לרכוש דפוס שיטתי לפתרון זיהוי יעיל של נתונים, ופתרון נתונים אמין ביותר, הוא מבטיח בעיות איסוף נתונים קריטיות של כלי פעולה.

אותות מסכנים ל-Noise Ratio: גורמים ושיפורים

אחת הבעיות הכי פחות או יותר בכל מקום באוסף הנתונים של XRD היא יחס אות גרוע לרעש, אשר מתבטא כפסגות חלשות או בקושי להבחין ביןות נגד רקע גבוה.סוג זה יכול לטשטש השתקפות קריטית ולהפוך את זיהוי שלב לבלתי אפשרי.שורש גורם שונה באופן נרחב, מגורמים הקשורים לדגימה להגדרות כלי תת-אופטימיות.

המונחים: Morphology Factors

האיכות של פני השטח מדגם משפיעה ישירות על עוצמתו של X-rays מלוטש, מדגם לא אחיד, גס או ארוז בצורה גרועה מפחיתה את מספר הקריסטלים לתרום לדפוס ההיקף, המוביל לסימנים חלשים.עבור דגימות פוליקליות מספיקות, יש לשלוט על חלוקת גודל החלקיקים: חלקיקים אשר הם coarse לייצר תבניות קוונטיות מדי עקב כמות מספקת של מ"מ, בעוד ש- 50-bit יכול להיות מופחתת מספיק כדי להגדיל את רמת הגלים (אוב) באופן קבוע, כלומר, כלומר, כלומר, כלומר, כלומר, כלומר, כלומר, כלומר, כלומר, כלומר, כולל, כלומר, כלומר, כלומר, כלומר, כלומר, כדי להפחית את גודל ההתפלגות ביותר של חומר זעירהמידה מינימלי של חומר זעירה, כלומר, כלומר, כלומר, כלומר, כלומר, כלומר, כלומר, כלומר, כלומר, כלומר, כלומר, כלומר, כלומר, כלומר, על מנת להשיג את גודל ההתפלגות של חומר זעירהמידה מינימלית של חומר זעירהמידה מינימלית של חומר קטנטנסיבית (אוב) של חומר קטנטנה של חומר קטנטנה של חומר קטנטנה של חומר קטנטנה) של חומר קטנטנים בגודל של חומר קטנטנים בגודל 0.5- 50-סגול ביותר, יש

זיהום מן המדיום או המדגם יכול גם להפחית את איכות האות.לדוגמה, באמצעות מרגמה אלומיניום עבור דגימה סיליקון עשוי להציג שרידים רחב amorphous המסיכה את דפוס ההיקף.תמיד להשתמש בכלים נקיים, ייעודיים ולהימנע מזיהום צלב.

הגדרות Instrument Settings ו-Data Collection Parameters

גם עם מדגם מושלם, פרמטרים לא נכונים יכולים לייצר יחס אות נמוך לרעש.התקן הפשוט ביותר הוא להגדיל את זמן החשיפה לצעד או להשתמש במהירות סריקה איטית יותר.עבור אבקת diffraction, זמן שלב של 1-5 שניות ל-0.052 הוא אופייני, אבל עבור פיזור חלש, פעמים של 10-20 שניות עשוי להיות נחוץ.

זרם הרנטגן והמתח של X-ray ממלא תפקיד מרכזי.הפעלה של הצינור בכוח הדירוג המקסימלי שלו (למשל, 40 kV, 40 mA) היא סטנדרטית, אך עבור דגימות רגישות לאם, כוח נמוך עם זמני ספירה ארוכים יותר עשוי להיות עדיפה.תמיד לוודא כי צינור X-ray הגיע איזון תרמי (בדרך כלל אחרי 30 דקות של הפעלה) לפני תחילת איסוף נתונים, כמו גם אינטנסיביות במהלך יציבות חם בדרגה.

(FLT:0) טיפ מתקדם: FLT:1 השתמש פיסת מבדיל משתנה או פיסת פיזור קבועה של 0.5°-1 ° כדי לשפר את עוצמת הסבך הנמוכה.עבור דגימות עם אוריינטציה המועדפת, לשקול שימוש במדגם ספין כדי לבצע אקראיות של קריסטלים ולשפר את הכדאיות של האות.

פסגות Shifting and Broading: Calibration and Sample Effects

עמדות שיא מדויקות הן הבסיס של זיהוי שלב ופרמטר lattice של הזיכוך. Peak Shifting (העברה שיטתית של השתקפות מעמדותיהם הצפויות) או הרחבת (רוחב בלתי פוסק של diffractionmaxa) יכול להציג שגיאות משמעותיות בניתוח הבא.בעיות אלה לעתים קרובות מקורן של כלי מטעה, הדגימה, או אפקט גבישי.

תיקון של קוצר רוח ו- Zero-Error

הגורם הנפוץ ביותר של שינוי שיא הוא מדממים מעוותים.אפילו התחלה קטנה בנקודת אפס של סולם 2 ⁇ יכול לשנות את כל השיאים באופן אחיד.קליברציה רגילה באמצעות חומר התייחסות סטנדרטי (SRM) כגון שינוי גיאומטריה תיקון SRM 640f (אבקת קיסטליקון) או SRM 1976 (alumina) הוא חובה.

בדיקה מהירה עבור כלי מטעה: להפעיל דפוס diffraction של תקן ידוע ולהשוות את העמדות המדוייקות של לפחות שלושה שיאים מפוכחים היטב שנחצבו בטווח הזוויתי.אם ההבדלים עולים על 0.02 2 ⁇ , החלמה נדרשת.רוב מדמטרים מודרניים כוללים שגרת קלמנט אוטומטיים שמתאימה את הגדודים מסולקים ופרמטרי גלאי.

פסגות מקודמות: Strain ו- Crystallite Size

הרחבה של שיא היא לעתים קרובות מוטעית כשגיאה כלי אבל נגרמת לעתים קרובות על ידי הדגימה עצמה. גדלים גבישים קטנים (below 100 nm) לייצר Scherrer להרחיב, שבו רוחב שיא הוא יחסית הפוך לגודל קריסטל.אם זה המטרה (למשל, nanoparticle ניתוח), הרחבת היא תכונה, לא טעות.

מיקרוסאימוני בתוך הקריסטלים גם מרחיב את השיאים.זה יכול להתעורר מעיוות מכני (למשל, עבודה קרה), מתח תרמי, או הומוגניות כימית.דגום אנמנלינג בטמפרטורות מתחת לנקודת הטרנספורמציה שלב יכול להקל על מיקרוסוליפוליט. לחלופין, ההשפעה של מיקרוסול ניתן להפריד בין השפעות בגודל באמצעות לוחות ויליאםסון-החלל או שלמות-מתאים.

(ב) ,0) קישור חיצוני: 1FLT ( 1) עבור מדריך מפורט על גודל קריסטל וניתוח זנים באמצעות XRD, מתייחס למרכז הבינלאומי של משאבי נתונים של דיפרציה (ICDD) על FLT:2powder diffraction MethodsFLT 3: 3 .

אין דיפרקציה: כישלון מוחלט לדיסק פסגות

אולי הטעות המרשימה ביותר היא כאשר אין דפוס דיפרקציה מופיע בכלל. הגלאי מתעד רק רעש, או רקע שטוח, חסר תכונה.זה מצביע על בעיה בסיסית עם הדגימה, הכלי או איסוף הנתונים. רשימת בדיקה שיטתית חיונית לאבחון מהיר.

המונחים: beam Path Obstructions

ראשית, לאשר כי הדגימה ממוקמת כראוי במסלול beam. ב diffractometers רבים, משטח הדגימה חייב להיות בדיוק במרכז goniometer. אם הדגימה נמוכה מדי או גבוהה מדי, ה- X-ray עשוי להחמיץ את הדגימה לחלוטין, או רק חלק של הדגימה מואר.

בדוק עבור מכשולים פיזיים בנתיב beam. a free beam stop, קצה סכין מעוות, או חתיכת פסולת בין צינור רנטגן לבין הדגימה לחסום את צילומי רנטגן.לדמיין את הנתיבים הראשוניים והמשניים באופן חזותי (אם בטוח) או על ידי הפעלת סריקה ישירה של קרן עם הגלאי.

X-Ray Tube ו- Detector Verification

אם אין דפוס נצפה למרות מיקום הדגימה הנכון, ודא כי צינור רנטגן מייצרת קרן יציבה.רוב הכלים יש מד אינטנסיבי בנוי-in אינטנסיבי המציג ספירה לשנייה (cps) בעמדה הגלאי.אם עוצמתו 0 או נמוך מאוד (למשל, <10 cps), הצינור עשוי להיות כבוי, או אספקת גבוה עלול להיות מעוקל, או בדיקת צינורית מים מכובש באופן אוטומטי; "בעיה" או "מזרקה" עלולה להיות מנקה" או "בעיה" (מסוגמת" (מסוגמת") או "מסוגננת" (מ" (מסוג) עלולה להיות מנקה) או "מסוגננת" (מסוג) עלולה להיות ממין" (מ" (מ" (מסוג) או "מסוג) עלולה להיות כבויהת) של תקלה) או "מסוג) או "מסוג של צינורית" (מסוג) של צינורית" (מסוג) של תקלה) עלולה להיות כבויהת) עלולה להיות כבויהת" (מסוגננת) באופן אוטומטי) של תקלה) או "מסוג של תקלה) או "מסוג של תקלה).

הגלאי עצמו עשוי להיות מוטעה. עבור גלאי פיסול, ספיקת אספקת מתח גבוה או השפלה PMT יכול לגרום לאובדן מוחלט של אות. עבור גלאי מצב מוצק (למשל, גלאי סיליקון), לבדוק את הטמפרטורה קרירה פיראט ואת מתח הגלאי.גלים מודרניים רבים יש מצב אבחון בנוי כי מייצרת דופק מבחן; שימוש זה כדי לאשר את הגלאי האלקטרוניקה הם פונקציונליים.

איסוף נתונים והגדרות

מדי פעם, השגיאה היא בתוכנה.אשר כי הזווית ההתחלה של הסריקה וזווית הסיום נכונים, גודל השלבים מתאים (למשל, 0.02%), ומצב הסריקה (הקבוע לעומת שלב) הוא נבחר. חלק מהתוכנות דורשות מהמשתמש להגדיר במפורש "זההזהה פשוט" או "להפיץ" לפני שניתן לכתוב את הנתונים.אם הקובץ ריק, בדוק כי הדרך היא נגישה ותוכנה לא יכולה לשלוט לחלוטין.

שגיאות איסוף נתונים נפוצות ופתרונות

מעבר לשלוש קטגוריות עיקריות לעיל, כמה נושאים חוזרים אחרים יכולים לזלזל באיכות הנתונים של XRD.אלה כוללים רקע מוגזם, פריטים אוריינטציה מועדפים, ושקע גלאי.

רקע ורקע

רמת רקע גבוהה יכולה להסוות שיאים של הדגימה החלשה וניתוח שלב סיבוך.מקורות רקע כוללים פיזור אוויר (במיוחד בזווית נמוכה), רכיבי מדגם amorphous, ודגימה פלואורסנס. Air מפוזר יכול להיות מופחת על ידי שימוש בוואקום או מסלול הליום למדידות סבך נמוך, אבל עבור רוב העבודה שגרתית, שגרת תת-קרקעית רקע טובה בניתוח הוא מספיק אם amorphous הוא עכשיו עם מסנן זמן, עם מסנן זמן ארוך יותר, או ספירת רקע.

פלואורגות רנטגן היא בעיה נפוצה כאשר הדגימה מכילה אלמנטים עם קצוות ספיגה ליד אורך גל X-ray האירוע.לדוגמה, דגימות עשירי ברזל לייצר פלואורנס חזק בעת שימוש בקרינת Kα, המוביל רקע גבוה, רועש. Switching למונוכרטור (או באמצעות חומר מודיאז' שונה כגון Co או Mo) יכול להפחית את פלואורדנס.

תוצאות חיפוש ואפקטים של טקסט

אבקות גבישיים רבות, במיוחד אלה עם מורולוגיות דמויות צלחת או מחט (למשל, חימר, גרפן, גרפיט, mica), נוטים להתאים באופן מעדיף כאשר ארוז לתוך בעל הדגימה. זה תוצאות בדפוסי דיפרציה שבו שיאים מסוימים הם אינטנסיביים באופן חד משמעי, בעוד אחרים הם חלשים או חסרים. זה פריט מטעה בשלב של זיהוי ואפילו יכול לגרום זיהוי כוזב של שלב שלילי, כדי למזערי, מוקדם יותר, שימוש בדגימה, מוקדם יותר, כמו גם כן, מומלץ, כמו גם כן, מדגום, או מדגום, מדגימה לאחור, מומלץ להשתמש בדגימה.

Detector Saturation and Dead-Time Loss

כאשר עוצמת הטבול גבוהה מדי, הגלאי יכול להיות רווי, וכתוצאה מכך שיעורי ספירה לא לינארי דפוס מעוות.זה סביר ביותר כאשר משתמשים בדגימה אפס- ⁇ עם דגימות מטבוליות חזק.הפתרון הוא להפחית את כוח צינור רנטגן-רי, להשתמש במשט קטן יותר, או להוסיף מגבר קמצום.

פתרון בעיות שיטתיות של זרימת עבודה

כדי לפתור ביעילות את טעות איסוף הנתונים של XRD, בצע את זרימת העבודה המובנה הזו:

1. בדוק הכנת הדגימה: גודל חלקיקים נכון, משטח שטוח, ללא זיהום, עובי הולם.
2. גיאומטריה כלי אינspect: גובה הדגימה, beam יישור, goniometer Zero, והגדרות סלקטיות.
3. בדוק את צינור רנטגן: כוח, יציבות, קירור מים וגיל הצינור (שחפת כושלת מראה אינטנסיביות לא נכונה או קשת).
4. ניתוח גלאי Test: הפעלת תקן ידוע; אם דפוס הוא טוב, הגלאי הוא כנראה בסדר.אם לא, להפעיל אבחון.
5. בדוק פרמטרים של רכישת נתונים: שיעור סריקה, גודל שלב, זמן לשלב, מיקום פלט קבצים.
6. מחיקת גורמים סביבתיים: סחף טמפרטורה, רטטים או רעש חשמלי יכול להשפיע על אלקטרוניקה רגישה.להבטיח שהמכשיר נמצא על שולחן יציב ומבודד.

תחזוקה מונעת ופרקטיקה טובה ביותר

רוב שגיאות איסוף הנתונים ניתן למנוע עם תחזוקה רגילה ופרוצדורות הפעלה סטנדרטיות.זמן בדיקות קלליברציה חודשי באמצעות סטנדרטים NIST-traceable. לשמור יומן של שעות הפעלה צינור ולהחליף את הצינור לפני סוף החיים (בדרך כלל 5000-8000 שעות עבור צינורות חתומות). לנקות את המדגם ואת כל רכיבי הנתיב שבוע כדי להסיר אבק מצטבר ו- grease. עבור הגלאי, לעקוב אחר ההמלצות של היצרן השנתי עבור ניקוי ואימות ביצועים.

(ב) [15] , ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇

בנוסף, לשקול השתתפות בתוכניות בדיקות מיומנות המוצעות על ידי ארגונים כגון ICDD. תוכניות אלה לשלוח דגימות לא ידועות למעבדות ברחבי העולם ומשווה את התוצאות, חושף שגיאות שיטתיות פוטנציאליות בכלי או בשיטות שלך.בדרך כלל השתתפות בסדנאות אימון XRD (יצרנים מאומנים מציעים להם) שומר את הכישורים שלך חדים ומציג אותך לטכניקות לפתרון בעיות חדשות.

טכניקות אבחון מתקדמות

כאשר פתרון בעיות סטנדרטי אינו פותר בעיה, אבחון מתקדם יכול להצביע על הסיבה השורש. שיטה אחת חזקה היא לבצע "משטח סלע" או "ת לסרוק אומגה" על השתקפות חזקה כדי להעריך את ההחלטה של המכשיר ואת היערכות הדגימה. עקומת סלע מוגדרת גרועה מציעה מדגימה או מדחום פגומים נושאת.

תוכנת ניתוח נתונים יכולה גם לעזור לזהות תרומות אינסטרומנטליות לצורות שיא. השתמש בפרופיל סטנדרטי כדי למנוע את הרחבת הדגימה באמצעות פרמטרים Caglioti (U, V, W).אם הפונקציה פרופיל המכשיר משתנה לאורך זמן, הגיאומטר או סלים עשויים להיות סחף עקב טמפרטורה או ללבוש.

(ב) ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇

מקרה מחקר: פתרון לבעיה של שינוי פסגות

קבוצת מחקר שמו לב כי ה-APT) של סטנדרט הסיליקון שהועבר על ידי 0.05 ° 2 ⁇ במשך כמה שבועות.לאחר בדיקת ההכנה המדגם ובדיקת התנגשויות ריצה, הם מצאו כי המקודש הקטן של הגיאומטר צבר שגיאה 0.01 מעלות.2.לאחר בדיקת ההכנה של הדגימה והפעלה של דפוס סטנדרטי חדש הביא את השיא בחזרה למצב הנכון הם גילו גם כי הטמפרטורה של זמן סטנדרטי של מחזור חום וסיים של מחזור זמן קבוע של מערכת מדידה.

מסקנה

פתרון שגיאות איסוף נתונים של X-ray דורש שילוב של מיומנות הכנת דגימות, ידע כלי ומתודולוגיה שיטתית. על ידי הבנת הנושאים הנפוצים - פיזור אות, עלייה במשמרת ולהרחיב, והיעדר מוחלט של דפוס - ואת הסיבות השורש שלהם, החוקרים יכולים לאבחן במהירות ופתרון בעיות. תחזוקה סדירות, קיטוב באמצעות סטנדרטים NIST, ופתרון בעיות יסודיות של עבודה מנפח נתונים אלה או טיפול ידני (IDD) הוא עדיין מבטיח איכות יעילה, עם בעיות תחזוקה.