ראמן spectroscopy התפתח ככלי קריטי לחקור את השינויים בקנה מידה מולקולרי כי precede ומלווה סדק חומרים מורכבים מתקדמים. בעוד שיטות הערכה לא הרסניות מסורתיות כגון בדיקות קוליות או X-ray coputed tomography יכול לאתר פגמים מקרוסקופיים, הם לעתים קרובות מתגעגעים השפלה כימית מוקדמת כי גורם היווצרות microcracks.

מימון של Raman Spectroscopy לניתוח חומרים

ראמן spectroscopy מסתמכ על פיזור בלתי-רשמי של אור לייזר מונוכרומטי.כאשר פוטונים אינטראקציה עם רטטים מולקולריים, שבריר קטנה של חוויות האור מפוזרות שינוי תדירות המתאים לאנרגיה הרטט של האג"ח הכימי בדגימה. זה שינוי, נמדד במספרי גל ( ס"מ-1), מייצר ספקטרום שפועל כמו טביעת אצבע מולקולרית, סיבים, וממלא בתערוכה אופיינית, או מתח מכני, או מתח מכני.

תכונות מפתח ב Composite Materials

עבור פולימרים פחמן-fiber-reinforced (CFRPs), האזורים ספקטרליים המודיעיניים ביותר כוללים את G-band (~1580 ס"מ-1) ו- D-band (~1350 ס"מ -1) של סיבי פחמן, רגישים לקריסטליניות וצפיפות פגם.Epoxy retrices להראות להקות בולטות קרוב ל-1608 ס"מ (טבעתמטית 84), 11 -2-C) ו-1 שינויים אלה (אונקמיים) ⁇ 8-C) , 000 , 000 , 000 , 000 ⁇ , 000 , 000 , 000 , 000 , 000 , 000 , 000 , 000 , 000 , 000 , 000 , 000 , 000 ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ , 000 , 000 , 000 ⁇ , 000 ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇

(FLT:0)Raman MapveFLT:1 מרחיב את היכולת הזו על ידי רכישת ספקטרום על פני רשת של נקודות על פני משטח מדגם. a spectrometer מצויד עם שלב ממונע יכול ליצור תמונות היפרספקטרליות החושפות את הטרוגניות הכימית נפתרת באופן מרחבי.לדוגמה, מפה כי צבעים כל פיקסל על ידי יחס אינטנסיבי של שתי להקות רזוסין יכול להראות אזורים מואצים סביב התמוטטות או לא ביעילות לחץ חזותי מתרחש לפני שבץ, או ביעילות, למעשה, נקודה של לחץ חזותי מתרחש לפני ששבר.

מכניזם של קריקט בחומרים Composite

לפני שדן כיצד ראמן spectroscopy מזהה סדקים, זה שימושי להבין את סוגי הנזק המתרחשים במורכבים.מצבי הכישלון העיקריים כוללים מיקרו-מריצה, סיבים-מטריקס debonding, דלמנציה וסיבים סיביים.כל מצב משאיר חתימה כימית נפרדת.

מטריקס Microcracking

בפולימרים תרמוסט כגון epoxy, ריפוי התכווצויות ורכיבה תרמית מייצרים מתחים שאריות שיכולים לנקות מיקרו-קracks, במיוחד בליטים חצויים.כפי שהמטריקס עובר שברים מלוחים, רשתות פולימריות פורצות וקיצוניות חופשיות עשויות להיווצר, שינוי C-C ו- C-O מתיחות. Raman spectrocopystrocopys יכול לזהות ירידה בנקודת השיא של פחמן 17 קיבולת פחמן סנטימטר אחד קרוב לפחמיית.

המונחים: Matrix Interfacial Debonding

מסתמך יעיל על דבקות חזקה בין סיבים וממטריקס.כאשר מתרחשת, מנגנון העברת העומס נכשל, ואת פני פני השטח סיבי חווה הרפיה פתאומית מתח.זה מרגיעה הלחץ גורם שינוי משמעותי ב Raman G-band של סיבי פחמן כי הלחץ מיפוי שינויים. על ידי להקות בממשק, החוקרים יכולים לכמת את שדה הלחץ המקומי וזיהוי שבו debonding יזמה.

חיסון

דלמינציה, או הפרדה של lies, היא מצב כשל קריטי לעתים קרובות מונע על ידי מתחים laminar.הנזק הכימי הקשורה לדמינציה כרוך בדמיעת שכבת או ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇

מחקרים: Raman Spectroscopy Applied to Industry-Relevant Composites

Air-Grade CFRP תחת עומסי עייפות

במחקר שפורסם על ידי ההרחבה:0 [CompositesworldearFLT:1], החוקרים חשפו את FRP להטעינה ציקלילית של Tenile ורשמה מעת לעת ספקטרום ראמאן מן פני השטח של הדגימה.לאחר 10,000 מחזורים, שינויים נפרדים ב- C-O-C של ה- epoxy Resin הופיעו בסמוך לכל מיקרו-קאק שזוהההההה על ידי microscopy.

Composites הרכב נחשף להזדקנות סביבתית

תעשיית הרכב משתמשת יותר ויותר בתרכובות פולימידיות מכוסות זכוכית של רכיבים מתחת למכסה.FLT:0Research שפורסמו בפולימר Degradation ו-StabilityFLT:1 השתמש ב-Raman spectroscopy כדי לעקוב אחר שינויים כימיים ב-Fack-Fiber/polyamides לאחר חשיפה גבוהה מחזורי טמפרטורה.

Wind Turbine Blade Materials under Sustained Load

להבים טורבינות רוח הם מבנים מורכבים גדולים כפופים עשרות שנים של טעינה מחזורית. National Renewable Energy Laboratory (NREL)cioFLT:1] חוקרים חקרו את ראומן ספקטרום כמכשיר בעל ערך עבור טכניקת זיהוי פוליסטר-משקפיים המורכבת. בניסויים מבוקרים, הם מתוחים דגימות ערך ל 80% של כוח רב עוצמה והחזקתם במשך מספר שעות.

היתרונות והמגבלות של Raman Spectroscopy לחקירה

יתרונות

  • (FLT:0) ללא הרס וללא מגע: אנדרל 1 (לא נדרש הכנת הדגימה) וההייזר אינו משנה את הדגימה.
  • (FLT:0) High Space resolutionua:FLT:1 עם אופטיקה קוקוס, ראמן יכול לבדוק תכונות קטנות כמו 1 מיקרומטר, חושף heterogeneities כימי בקנה מידה הסיבים.
  • (FLT:0) מפרט מולקולרי: FLT:1hil בניגוד לספקטרום אינפרא אדום, ראמן מושפע פחות מקליטת מים, מה שהופך אותו קל יותר ללמוד מסובכים בסביבות לחות.
  • (FLT:0) strain חישה: ⁇ FLT:1) שינוי תדירות של להקות ראומן מסוימות הוא פרופורציה ישירות למתח מכני יישומי.זה מאפשר ניטור של חלוקת מתח על פני חלק מורכב במהלך הטעינה.
  • (FLT:0) יכולת בזמן אמת: 1FLT:1 כלי Raman מודרניים עם מצלמות CCD רגישות גבוהה יכול לרכוש ספקטרום אחד בפחות משני, המאפשר מחקר קידוד דינמי אם בשילוב עם שלב טעינה.

הגבלות

  • (FLT:0) הפרעות הפלוריזציה: FLT:1ure כמה מרכיבים מורכבים (למשל, תוספים פולימרים מסוימים, פיגמנטים שחורים פחמן) פלואורסצ'ה חזק, מכריע את אות ראמן. פלואורנסנס יכול להיות מצטמצם על ידי בחירת אורך גל ארוך יותר (785 nm או 1064 nm) או על ידי photobleaching.
  • (FLT:0) רגישות פנימית: FLT:1 spectroscopy קלאסית ראוטמן רק המיקרומטרים הראשונים של מדגם. סדקים תת-קרקעיים או מחיקה עמוק בתוך חלקים מורכבים עבים אינם ניתנים לזיהוי ישירות אלא אם כן חלק או מלוטש חלקי הוא מועסק.
  • מורכבות ניתוח נתונים:0 (FLT:1) Interpreting Raman spectra לעתים קרובות דורש טכניקות כימומטריות כגון ניתוח רכיב עיקרי (PCA) כדי להפריד שינויים כימיים עדינים מרעש.
  • מהירות הרזולוציה הגבוהה של ה-FLT:0 (Scanning Speed: FLT:1 מיפוי גבוה ברזולוציה גבוהה יכול להיות איטי כי כל פיקסל דורש ספקטרום מלא. טכניקות ניור כמו scan Raman ועורר פיזור ראמן (SRS) להאיץ רכישה אך עדיין לא נפוץ בשליטה איכותית תעשייתית.

השוואה עם שיטות בדיקה אחרות

כדי להעריך את תפקידו של ראמן spectroscopy, זה עוזר להשוות אותו עם טכניקות בדיקה מורכבות.

Technique Detection Principle Chemical Information? Detection Depth Typical Flaw Size Speed
Raman spectroscopy Inelastic light scattering Yes (bond-level) ~5 µm surface 100 nm – 10 µm Medium–slow (mapping)
Ultrasonic testing (UT) Sound wave reflection/time-of-flight No Full thickness >1 mm Fast (C-scan)
X-ray computed tomography (CT) X-ray attenuation No (density only) Full volume >10 µm Slow
Acoustic emission (AE) Elastic wave from crack growth No Global, source location N/A (event detection) Real-time
Infrared thermography Heat diffusion anomalies No Near surface (~mm) >0.5 mm Fast

רק ראמן spectroscopy מספק ראיות כימיות ישירות של השפלה, ולכן היא משמשת לעתים קרובות כטכניקה משלימה לצד UT או CT לענות על השאלה, FLT:0 "מהו אופי הפגם ברמה המולקולרית?"

Best Practices for Performing Raman Spectroscopy on Cracked Composites

המונחים:

למרות ש-Raman אינו הרסני, הכנת פני השטח יכולה להשפיע מאוד על איכות ספקטרלית.עבור חתך מלוטש, להשתמש במהירות נמוכה לראות עם קירור מים כדי להימנע מנזק תרמי.עבור סריקה על פני השטח, לנקות את המרוכב עם אלכוהול איזוטרופי להסיר contaminants כגון סוכני שחרור עובש או אבק אוויר כי יכול לייצר שיאים מעוררים.

בחירת אורך הגל

  • (בלטינית:0;532 nm (ירוק): FLT:1 גבוה Raman צולב, אבל לעתים קרובות בעייתי עם תרכובות epoxy עקב פלואורנס מהטבעות ארומטיות. השתמש רק עבור דגימות עם רקע נמוך מאוד.
  • (FLT:0)785 nm (near-infraredture): 1:1 אורך הגל שנבחר הנפוץ ביותר עבור מרוקנים פולימרים כי זה מפחית באופן משמעותי את פלואורנס.
  • (בלטינית:0.1064 nm (infrared): irph:1 כמעט מבטל פלואורסנס, אבל אות ראמן חלש, וגלאים הם פחות רגישים.

עיבוד נתונים ופרשנות

Raw Raman spectra צריך להיות תיקון בסיס כדי להסיר רקע פלואורסשן. A פולינומי subtraction (בדרך כלל סדר שלישי) ואחריו נורמליזציה אינטנסיבי לסטנדרט פנימי יציב (למשל, טבעת ארומטית ב 1608 ס"מ - 1 ב epoxy) מאפשר השוואה אמינה על פני מפות.

כיוונים עתידיים: In-Situ and Hyperspectral Raman for Structural Health Monitoring

המטרה ארוכת הטווח בתחום זה היא לשלב את ראמן חוקר ישירות לתוך מבנים מורכבים עבור ניטור בריאות מבני מתמשך (SHM) סיבים אופטיים עם חיישני ראמן משובצים יכול לשדר ספקטרום מאתרי נזק פנימיים, בדומה לאופן שבו סיבים Bragg gratings למדוד זן אבל עם מפרטיות. Prototype מערכות באמצעות Raman מרוחק נבדק באמצעות סיבי חד-פעמי הוכחו בהגדרות מעבדה.

(הופנה מהדף ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇

במקביל, ההתקדמות ב-Raman spectrometers הופכת את הטכניקה נגישה מחוץ למעבדה.יחידות שדה-deployable, אם כי עם פתרון ספקטרלי נמוך יותר, ניתן להשתמש עבור בדיקה באתר של להבים טורבינות רוח, מתפתלי מטוסים, צינורות מורכבים.זה מכשירים חסומים יד יכולים לזהות שינויים כימיים גולמיים, וביצועיהם צפויים לשפר כמו גלאי טכנולוגיה בוגרת.

אזור מבטיח נוסף הוא (FLT:0) ספקטרום-enhanced Raman spectroscopy (TERS)FLT:1, המשלב מיקרוסקופיות כוח אטומי (AFM) עם Raman כדי להשיג sub-10 nm פתרון מרחבי.למרות עדיין כלי מחקר בעיקר, TERS שימש כדי לדמיין את המבנה המולקולרי של אזור הבין-phase סביב סיבים פחמן יחיד, חושף וריאציות בקנה מידה זה של תאים מתוחכמות יותר של עיצוב מורכב יותר.

המלצות מעשיות למהנדסים

  • (FLT:0)טכניקות של Qubine: FLT:1 השתמש ראומן spectroscopy כדי לאמת ולשלים נתונים מ- C-scans או מתאם תמונה דיגיטלית (DIC) כאשר מופיע UT anomaly, ראמן יכול לאשר אם מדובר באזור כימי או במקום יבש.
  • (FLT:0) ,Establish Baselines:FLT:1 לפני פריסת ראמן עבור ניטור מצב, לרכוש מסד נתונים של ספקטרום מדגימות prise ודגימות בגילאים תחת תנאים מבוקרים.
  • (FLT:0)Consider Environmental Effects: FLT:1 טמפרטורה ולחות משפיעים על עמדות השיא של ראמן. עבור יישומים חיצוניים, calibrate עם התייחסות פנימית יציבה כגון סיליקון (550 ס"מ -1) או הלהקה סטיילרן (1001 ס"מ -1) אם יש להציג.
  • (FLT:0) ניתוח אוטומטי: 1FLT עבור בדיקות מהירות, לפתח Python או MATLAB תסריט קורא ראמן מפות ופלטים נזק המפות בהתבסס על קריטריונים מרכזיים מוגדרים מראש.

מסקנה

ספקטרום ראמן spectroscopy התבגר מסקרנות מעבדה לתוך כלי מעשי לחקור סדק בחומרים מורכבים.היכולת שלה לאתר השפלה כימית לפני היווצרות סדק פיזי עושה את זה יקר ייחודי עבור זיהוי מוקדם וניתוח כישלונות. על ידי מיפוי שינויים מולקולריים כגון פיסול שרשרת, חמצון, ואת הלחץ הסיבים, מהנדסים יכולים להבין את הסיבות של כשל מורכב ועיצוב חומרים resilient.

לקריאה נוספת על יישומי ראמן במרוכבים פולימרים, מתייחסת למדריך האינטרנט של אספרוזוסקופיה לרמאן עבור RETA 1 מורכב וסקירה מקיפה על ידי FLT:2Springer's Analytical ו-Banalytical ChemistryFLT 3: 3.