אטומי כוח מיקרוסקופיה: עקרונות ומבצע

מיקרוסקופיה כוח אטומי (AFM) שייכת למשפחה של סריקת מיקרוסקופים אשר יש מהפכה ניתוח פני השטח במהלך שלושת העשורים האחרונים.בניגוד מיקרוסקופיה אופטית קונבנציונלית, אשר מוגבלת על ידי diffraction, AFM משיגה החלטה מאוחרת יותר למטה עד כמה חלקיקים ורזולוציה אנכית מתחת לזווית אחת.

AFM פועל במספר מצבים, כל אחד מתאים לתנאי חומר ומשטח שונים.מצב מגע שומר כוח קבוע בין טיפ ודגימה, אידיאלי עבור משטחים קשים, שטוח אבל מסוכן יותר עבור משטחים רכים או שבריריים.מצב טט (מגע עם) אוקטלטים את הפחית ליד תדירות החיסרון שלה, ומאפשר את הטיפ כדי להקל על פני השטח, צמצום נזק מאוחר יותר ולא מגע עם עדשות מגע בינוניות, כי לעתים קרובות מספק את היכולת הקלה על פני השטח.

ניתוח משטח Fracture: למה ננומטרי Characterization Matters

כאשר שברים חומריים, פני השטח המתקבל מתעדים את ההיסטוריה של סדקים, התגרות, והפרדה סופית.משטחים אלה מכילים תכונות ברורות המוכיחות את מנגנון הכישלון הבסיסי - דמעה שופעת, ריצוף פענוח, עייפות striations, או סדקים בין-גרפיים ישירות, תוך כדי כך נבדקו תחזיות שבר באמצעות מיקרוסקופיות אלקטרוניות (SEM), אשר מספק דגימות מצוינות של שטח וניגודיות, אך ורקמות, אך ורק לאחר מכן, הן יכולות להיות ניגודיות, אך ורק לאחר מכן, הן מורכבות, אך ורק ניגודיות, הן פחות, אך ורק ניגודיות, אך ורק לאחר מכן, הן מורכבות, הן אינן יכולות להיות רזולוציה אנכיות, אך ורק ניגודיות, אך ורק לאחר מכן, הן פחות, הן מורכבות, אך ורק רזולוציה אנכית, אך ורק ניגודיות, אך ורק ניגודיות, הן אינן יכולות להיות ניגודיות, אך ורקמות, באופן מסורתי, אך ורקמות, אך ורקמות, באופן מסורתי, רזולוציה כפולה, רזולוציה של רזולוציה כפולה, אך ורקמות, אך ורקמות, אך ורקמות, רזולוציה של רזולוציה של רזולוציה אנכית, אך ורקמות, אך ורק לאחר מכן, רזולוציה

AFM ממלא פער קריטי על ידי מתן טופוגרפיה תלת-ממדית אמיתית עם רזולוציה אנכית תת-מטר.זה מאפשר לחוקרים לכמת תכונות פני השטח שהיו קודם לכן רק תוארו איכותני.לדוגמה, הגובה, התכווצות, וכיוון של משקעים עייפות ניתן למדוד במדויק, המאפשר חישובים מדויקים של סדקים ורמות של חומר ניקוי.

יתר על כן, AFM אינו מוגבל לספק טופוגרפיה לבד.מצבים תפעוליים מתקדמים יכולים למפות תכונות מכניות כגון נוקשות, גמישות, ודבקות ב nanoscale.לדוגמה, מצב ספיגת כוח שיא בשילוב עם מיפוי ננומכאי כמותי יכול לרכוש בו זמנית טופוגרפיה ומודולוס תמונות.זה הוא בעל ערך במיוחד עבור חומרים מורכבים או רב-phase, שבו קידוד עשוי להעדיף בשלב חלש יותר או מהנדסים קשיחים אלה.

פרדוקסים של נוקשות וחשיבותם

אחד ההיבטים החזקים ביותר של AFM באפיון משטח שבר הוא היכולת לחשב פרמטרים חומרים סטטיסטיים משמעותיים גסות (מעבר למגבלה הממוצעת הנפוצה (Ra) ושורש פירושו גסות (Rq), AFM תוכנה יכול לחלץ פרמטרים מרחביים כגון אורך קורלציה, ממד fractal, ו skewness / kuosis. ⁇ אלה רגישים למנגנון המקושר, לדוגמה, apile to arkity to arkity to arkence to arkity to a Distances) עם שברים גבוהים יותר (Ric) ו-Fcles) יש לעתים קרובות יותר של שברים עמוקים יותר (Ric) ו-Fcleic).

שיטות מפורטות: מדגימות לנתונים

הכנת התרגילים הטובים ביותר

הכנת משטחים שברים עבור הדמיה AFM דורש טיפול קפדני כדי לשמר תכונות Native ולהימנע פריטים מיד לאחר שבר, דגימות צריך להיות מוגן דק על ידי אחסון בסביבה יבשה, ללא חלקיקים. Gentle ניקוי עם חנקן דחוס או מטוס אוויר בלחץ נמוך חייב להיות מסיר חומרים נקיים יותר.

הר הדגימה היא עוד צעד קריטי.הדגימה חייבת להיות מחוברת נוקשה למדגימה שטוחה AFM באמצעות קלטת דו-צדדית, דבק צ'ינקופל, או כק ריק עבור חתיכות גדולות יותר. יציבות מכנית היא רבת-חשיבות כי כל רטט או סחף ישחית את המדידות nanoscale יחד, עבור משטחים שברים גסים, גובה הדגימה הכולל לא צריך לעלות על ה-Zrange של AFM (בדרך כלל 5-15 מ"מ"מ"מ"ל) אבל יכול להיות מוגבל יותר.

צילום ואופטימיזציה

לפני סריקה, מפעיל AFM חייב לבחור טיפ מתאים. סטנדרטי סיליקון טיפים עם רדיוס נומינאל של 8-10 nm מתאים עבור רוב משטחים השבורים, אבל עבור תכונות חדות מאוד (למשל, ננומטרי עייפות striations), טיפים אולטרה-אפר עם רדיוס תחת 2 nm עשוי להיות הכרחי. ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇

במהלך הרכישה, AFM מתעדת מריצה של נקודות נתונים גובה.בדרך כלל, 512×512 או 1024 ×1024 pixel הוא סטנדרטי.הנתונים הגולמיים עשויים להכיל רעש, פלאט וקשת סורק.צעדים לעיבוד פוסט כוללים קו-על-ידי-line שטוחה כדי להסיר את הטיה, רקע פולינומי לתיקון, מדיה או נמוך-קפן כדי להפחית תכונות טיפוליות רלוונטיות, אז נדרש כדי למנוע בדיקה מדויקת יותר.

ניתוח טכני מתקדם

לאחר עיבוד, הנתונים הטופוגרפיה ניתן לנתח עבור מגוון רחב של פרמטרים. חבילות תוכנה מסחריות ופתוחות קוד (למשל, Nanoscope Analysis, Gwydion, SPIP) לספק כלים לחישוב גס, חלקיק וניתוח דגנים, ואפיון תכונה. עבור משטחים שברים, ניתוחים ספציפיים כוללים:

  • (FLT:0) striation Spacing מדידת מד"ל:1; striations שומני הם בדרך כלל 0.1-10 μm בנפרד.ניתוח פרופיל אוטומטי לאורך כיוון צמיחת הסדקים מניב התפלגות ספיגה שניתן לקשור עם שיעור צמיחה סדק למחזור (da/N).
  • (FLT:0 דיסלקציה בגודל וחלוקת עומק: בשברים דוקטריליים, דיפרונות בודדים נמדדים לקוטר ועומק.התדמיות של פרמטרים אלה יכולות להבחין בין מנגנוני מיקרו-לקרקומים, ולצביע על אתרי טיהור (למשל, הכללות או חלקיקים אחרים של מיקוד).
  • (FLT:0) ניתוח פלסטי (FLT:1): פני השטח מטופלים כאובייקט fractal; הממד השביר D מחושב באמצעות שיטת ספירת קופסה או צפיפות ספקטרלית כוח (PSD גבוה יותר) מציין דרך גסה יותר, יותר אנרגיה-אבושט.
  • (FLT:0)Power spectral צפיפות (PSD)igmLT:1): ניתוח PSD קובע את פני השטח לתוך רכיבי תדר מרחבי, חושף אורכי גל דומיננטיים של גסות.זה שימושי במיוחד לזיהוי תכונות תקופתיות כגון סימני מאצ'ינג או striations עייפות בתחום התדר.
  • (FLT:0) שטח אחסון ומשטח Abbott-Firestoneisches עקומת 1:1: פונקציות אלה מ tribology מותאמות משטחים שבורים כדי לתאר את היחס החומרי ואת נפח הנפיחות, סיוע בהבנה מכניקת מגע במהלך סגר סדק.

מחקרים: AFM חושף כישלונות

קוסמטיקה דונטל באלומיניום Alloys

במחקר על סגסוגת אלומיניום 7075-T6, AFM שימש כדי לבחון משטחים שבר מעשרות ועייפות מבחנים. דגימות הפוריות הראו קרעים קלאסיים של דיקטילי עם דילולים averaging 2-5 μm בקוטר. High-resolution AFMs חשפו אוכלוסיות משניות של חלקיקים -500 nm) בתוך גדול יותר, המציעה מהירויות של גודל של חלקיקים זעירים של סגסוגת פחמן-מסולק גבוה.

בריטל סטרוק ב Ceramics

קרמיקה קישור הסיליקון נוטה לשברים טרנסגרנראליים ובינלאומיים: ניתוח של משטחים שבורים ב- SicioFLT חם-מדכא:03033033sFLT:1NNNIRLT:2403Feloal חשפו כי השבר השבר העדיף עקב גבולות דגנים באזורים מסוימים ומחוץ לדגנים אחרים הראו את ההבדלים הבין-ידי סגסוגת בינונית (Ricialdows) של 10 מטרים, לעומת מיפוי, לעומת מיפוי גבוה של מיפוי, 000, 000, לעומת זאת, 000, 000, רזולוציה גבוהה, 000, 000, 000, 000, 000, 000, 000, 000, 000 פיזור של פיזור אנרגיה, לעומת סגסוגת סגסוגת סגסוגת נמוכה יותר, 000 סגסוגת סגסוגת סגסוגת פיזור, 000 סגסוגת סגסוגת סגסוגת סגסוגת סגסוגת סגסוגת סגסוגת סגסוגת סגסוגת סגסוגת סגסוגת סגסוגת סגסוגת סגסוגת סגסוגת סגסוגת סגסוגת סגסוגת סגסוגת סגסוגת סגסוגת סגסוגת סגסוגת נמוכה יותר סגסוגת סגסוגת סגסוגת סגסוגת סגסוגת סגסוגת סגסוגת סגסוגת סגסוגת סגסוגת סגסוגת סגסוגת סגסוגת סגסוגת סגסוגת סגסוגת סגסוגת סגסוגת סגסוגת סגסוגת

Fatigue Fracture in Steels

בפלדה דלת פחמן נתונה לעייפות מחזורית גבוהה, הדמיה AFM של פני השטח השבורים ליד אתר הסדקים חשף סדקים דקים מאוד עם ספיגה קטנה כמו 50 nm, אשר בקושי נפתרה על ידי SEM קונבנציונליים SEM. AFM נתונים אפשר מדידה מדויקת של סגמנטציה של סגמנטציה צנטריציה מקומית, המאפשרת סדקים בקצב צמיחה, יתר על כן, שלוש דחיסות הראו כי הם רק תכונות מהירות התרחשות כי הם לא היו מסוגלות גבוהות.

השוואת AFM עם טכניקות אחרות של אפיון מרחבי Fracture

אף טכניקה אחת לא מספקת תמונה מלאה של משטחים שבורים.הבחירה בין AFM, SEM, העברת מיקרוסקופיה אלקטרונים (TEM), מיקרוסקופיה ממוקדת, ופרומטריה תלויה בקנה מידה וסוג המידע הנדרש.

Technique Lateral Resolution Vertical Resolution Sample Requirements Key Strengths Key Limitations
AFM 0.5–10 nm <0.1 nm Non-conductive OK; relatively flat surfaces True 3D topography, nanomechanical mapping Small scan area, slow, tip artifacts
SEM 1–10 nm Limited (2D) Conductive or coated; vacuum Large depth of field, fast, compositional contrast No true vertical measurement; may miss small features
TEM <0.1 nm N/A (transmission) Thin foil (<100 nm) Atomic-scale structure, dislocations Extensive sample prep, small area, not for bulk surfaces
Confocal Microscopy ~200 nm ~1 nm (with interferometry) Minimal; works in air Large area, rapid measurement, color Lower lateral resolution than AFM/SEM

עבור הדמיה מקיפה משטח משטח, גישה רב-ממדית מועסקת לעתים קרובות.לדוגמה, SEM יכול לזהות תחילה אזורים של עניין בהגדלת נמוכה, ולאחר מכן AFM יכול לבלוט לתוך אזורים אלה עבור טופוגרפיה ננומטרית ומיפוי מכני.השילוב מספק גם הקשר פנורמי ונתונים כמותיים מפורטים.

אתגרים ומגבלות של AFM עבור משטחים של Fracture

למרות כוחו, AFM יש מגבלות כי משתמשים חייבים לזהות. סורק אזור הוא בדרך כלל מוגבל ל -100 ×100 מיקרומטר עבור הדמיה ברזולוציה גבוהה, המהווה חלק משטח שבר טיפוסי.Spling רק כמה אזורים קטנים עשויים לא ללכוד את ההטרוגניות המלאה של נתיב השבעה.זה מקטין חלקית על ידי בחירה זה של אזורים מייצגים בהתבסס על בדיקה אופטית או SEM.

קשיחות יכולה להיות אתגר משמעותי.אם הדגימה יש מדרונות תלולים או עמקים עמוקים, טיפ AFM לא יכול לגשת לכל התחומים, המוביל לצללים חפצים.גודל טיפ סופי גורם גם לאבולוציה: תכונות חדות יותר מהטיפ שמופיע לעיל. אלגוריתמים Deconvolution יכולים לתקן את זה באופן חלקי, אבל הם מציגים אי-ודאות רבה.בנוסף, תהליך סריקה הוא איטי יחסית.

גורמים סביבתיים כגון תנודות טמפרטורה, רעש אקוסטי, רטט יכול לחדד איכות התמונה. AFM מכשירים בדרך כלל מבודדים על שולחנות רטט פעיל וסגורים ברדסים אקוסטיים.למרות אמצעי זהירות אלה, קבלת תמונות מושלמות על כל ניסיון הוא נדיר; סבלנות ומיומנות הם חיוניים.

מגמות מתפתחות וכיוונים עתידיים

שדה של איפיון משטח השברים באמצעות AFM ממשיך להתפתח.פיתוח מבטיח אחד הוא שילוב של AFM עם בשלבים מכניים של בדיקה situ מכנית.שלבים אלה מאפשרים לחוקרים להתבונן בסדקים והפצת בזמן אמת תוך הקלטת שינויים טופוגרפיים. לדוגמה, שלב מיקרו-נטנסי בתוך AFM יכול ללכוד את האבולוציה של מיקרו-חלולים מחנקן באמצעות פחם, מתן נתונים ניסיוניים ישירים עבור מודלים מיקרו-מכניים.

מגמה נוספת היא השילוב של AFM עם טכניקות ספקטרוסקופיות כגון Raman או מיקרוסקופיות אינפרא אדום. על ידי correlating פני השטח טופוגרפיה עם הרכב כימי, החוקרים יכולים לזהות את השלבים האחראים על סדקים.לדוגמה, במרומים פולימרים, AFM-IR יכול למפות את ההפצה של שלב ממטריקס מתפתל ולתאם אותו עם תכונות nanoscale.

למידת מכונה גם נכנסת לתחום.סיווג אוטומטי של תכונות משטח שבור (למשל, הבחנה דימנים דוקטרוניים ממשטחי ריצוף) באמצעות רשתות עצביות מבוכות על תמונות AFM יכול להאיץ מאוד ניתוח. מחקרים מוקדמים הראו דיוק גבוה בזיהוי מצבי שבר מהנתונים הדמוגרפיים בלבד.

לבסוף, הפיתוח המתמשך של AFMs מהירים יותר (וידאו-rate AFM) עשוי בקרוב לאפשר התבוננות דינמית של אירועי שבר מהירים.כרגע, מערכות כאלה הן ניסיוניות, אך הן מבטיחות ללכוד תופעות כגון מעברים סטרייקט או זוהרים אל-חינוך בזמן אמת.

הנחיות מעשיות ל-Fracture Surface AFM

  1. (FLT:0)Start with a clear אובייקטיבית FLT:1: Define אשר תכונות או פרמטרים הם קריטיים (למשל, striation ספאcing, dimple עומק, ⁇ ) כדי להנחות דגימה וניתוח.
  2. (FLT:0)Combine עם טכניקות משלימים FLT:1: השתמש מיקרוסקופיה אופטית או SEM כדי למפות את משטח השבעה הכולל לזהות אזורי עניין לפני הדמיה AFM.
  3. (ב) ⁇ :0) ,Optimize הכנת דגימות מדגם הכנה 1FLT: נקי בעדינות, עלה נוקשה, לשקול ציפוי רק אם יש צורך. mp דגימות בפלקטור למניעת חמצון או זיהום בין מפגשים.
  4. (FLT:0) Calibrate את AFM באופן קבוע FIRLT:1: השתמש ב- calibration סטנדרטית גרפיזציה עבור קשקשים מאוחרים ו אנכיים. לבדוק תנאי טיפ על ידי הדמיה של הפניה ידועה (למשל, רשת סיליקון) לפני ואחרי המדידות.
  5. (FLT:0) ,Acquire מספר סריקות מספר 1: לסרוק כמה אזורים בקנה מידה אורך שונה כדי ללכוד את הטרוגניות פני השטח.בנוסף לסרוק אזור ההתייחסות ללא שבר (למשל, משטח מלוטש) כדי לבסס גסות בסיס.
  6. (ב) ,0) תנאי טיפ של הוראת סעיף 1: איכות התמונה קשורה ישירות לחדות טיפ. להחליף את הטיפ אם מופיעים באופן עקבי הורחב או אם התמונה מראה עוקץ.
  7. (FLT:0)Use חזק ניתוח תוכנה של ניתוח תוכנהFLT:1: בחר כלים המציעים פרמטרים מגופיים מתקדמים, PSD וניתוח fractal.תמיד לדווח על הפרמטרים הניתוח (למשל, טווח ספירת קופסה, הגדרות סינון) עבור תכנות מחדש.

מסקנה

מיקרוסקופית כוח אטומי ביססה את עצמה כטכניקה ראשונית עבור כמותית, רזולוציה גבוהה של משטחים שברים.היכולת שלה למדוד טופוגרפיה תלת-ממדית קטנה עם החלטה אנכית תת-מטר, בשילוב עם מיפוי ננומי, מספקת תובנות מנגנונים מנגנונים כישלונות ששיטות אחרות לא יכולות לספק.מניתוח דירקוני של שברים כדי לעייפות ושבר פנים של שבר, AFM, חושף את ההשפעות של חומר הניקולקציה של מתודולוגיה, בעוד שעדיין לא ניתן למצוא מתודולוגיה של מתודולוגיה, כמו מתודולוגיה, כמו מתודולוגיה, כמו מתודולוגיה של מתודולוגיה של מתודולוגיה של מתודולוגיה של מתודולוגיה של מתודולוגיה של מתודולוגיה, כדי למנוע מתודולוגיה של מתודולוגיה מתקדמת יותר, כדי למנוע מתודולוגיה של מתודולוגיה של מתודולוגיה של מתודולוגיה של מתודולוגיה של מתודולוגיה של מתודולוגיה של מתודולוגיה של מתודולוגיה של מתודולוגיה של חומר למידה מוגבלת, כדי למנוע מתודולוגיה של מתודולוגיה, כדי למנוע מתודולוגיה של מתודולוגיה של מתודולוגיה, כדי למנוע מתודולוגיה של מתודולוגיה של מתודולוגיה של מתודולוגיה של

(ב) לקריאה נוספת, ייעוץ משאבים סמכותיים כגון:0NIST AFM התוכנית LILT:1, ה-FLT:2ASM International Handbook on Fail AnalysisFLT 3:0NIST AFM ProgramcioFLT:1, ו- AFM 4recent Literature on AFM-based ChevsFLT:5.