X-ray diffraction (XRD) ölçümlerinin güvenilirliği, veri kalitesini bozabilecek çevresel değişkenleri yönetmek için ağırlığa bağlıdır. taşınabilir ve taşınabilir XRD sistemlerinin sağlam analizlerin avantajı sunar, ancak ölçüm sürecini sıcaklık hızlarına, nem, titreşime, toza ve diğerlerine maruz bırakıyorlar.
XRD'nin Alan Ortamlarında Temelleri
X-ray difraksiyon, kristal bir örnekte X-ray ışınlarına yön vererek çalışır ve diffracted ışınlarının açılarını ölçerek çalışır.Düzücük desen - belirli 2 ⁇ pozisyonlarının bazı zirveleri - laboratuvarda, sıcaklık ve nem dar sınırlar içinde muhafaza edilmelidir, titreşim ağır optik tablolar tarafından da hafifçe hazırlanır ve numuneler alanında, bu kontrollü koşullar, dış mekan ortamların gerçekleriyle değiştirilir.
Alan XRD, mineral araştırmalarında, gezegensel bilim, arkeoloji ve çevresel izlemede yaygın olarak kullanılır. 2 ⁇ 'de bir dereceye kadar büyük örnekleri taşımadan veya sedisyon zamanlarını ve kapsamını korur. Ancak, verilerin kalitesi, kullanıcının çevresel etkileri tahmin edebileceği ve azaltabileceğine bağlıdır. 2 ⁇ 'de bir derecenin değiştirilmesi, bir mineral aşamasını ve büyük örneklerin maksimum yoğunlukta veya genişleme veya düzeltmesi veya düzeltme işlemiş.
XRD Ölçümleri Etkileyen Çevre Faktörleri
Sıcaklık Variations
Sıcaklık hem örnek hem de enstrümanı etkiler. Kristalin malzemeler ısınıyor, bu da planlayıcı paktımı artıran (d-spaking) lattice uçaklarının sıcaklığının üzerindeki etkisinden (n ⁇ = 2d sin ⁇ ), büyük bir ICD veritabanını kullanırken, D'nin geçişini karıştırıyor.
Aletin kendisi de sıcaklık duyarlıdır. Goniometers, X-ray tüpler ve dedektörlerin hepsi sıcaklıkla genişleyen mekanik ve elektronik bileşenlere sahiptir.Standartlı XRD sisteminin sıfır noktası, sık sık tekrarlayıcısı gerektiren ısıtılır. Bazı alan aletleri sıcaklık sensörleri ve otomatik sürüklenme içerir, ancak bu sistemlerde çöller veya sıcaklık akışları gibi aşırı ortamlarda sınırlar vardır.
Nem ve Moisture
Havadaki su buharı örnek yüzeyler ve enstrüman bileşenleri üzerine konabilir. Ne zaman nem örneği ile etkileşime girerse, nigrooskopik minerallerin kristal yapısını değiştirebilir, ki bu da yüzey suyu veya absorbsiyon durumunu değiştirebilir. Örneğin, x-rays.
Cihazın içinde, X-ray boru anode ve dektör elektronikleri dahil olmak üzere metalik parçaların korozyonunu teşvik eder. Mobile XRD sistemleri genellikle kapalıdır veya ölçüm yapmadan önce kuru gazla iç ortamı güvenli tutmaya yardımcı olur, ancak araç dövize girildiğinde, nemli hava girilebilir.
Titreşim ve Mekanik Disturbances
Alan XRD aletleri hassas mekanik hizaya güveniyor. goniometer, ölçüm aralığı boyunca sabit bir yönelimde numuneyi tutmalı ve tam genişlikte artış gösterir (FWHM). Şiddetli durumlarda, zirveler veya kıyılar bile arka planda kaybolabilir.
Düşük frekanslı vibrasyonlar özellikle sorunludur, çünkü sadece pasif izolasyon ile birlikte olmak zordur. Active vibrasyon kontrol sistemleri var ancak kilo, maliyet ve güç tüketimi. Birçok alanda yapılan çalışmalar için, en basit çözüm, kum torbaları veya çatlaklarla bir tripod kullanmak ve düşük hızlar için limit ölçümler içerir. Bazı portatif XRD birimleri yüksek çözünürlükte toplanan verileri içerir.
Toz ve Kısmi Kirişme
Toz, alan ayarlarında lekesizdir. Güzel parçacıklar örnek yüzeyde yer alabilir, X-ray pencere veya dedektörleri koruyucu kapaklar. Dust saçlar X-rays, arka sinyalini artırmak ve sayı oranını örneklerden azaltabilir. Ayrıca mineral aşamalarını da içerebilir.
Atmospheric Pressure and Wind
Sıcaklık veya nemden daha az etkilenebilirken, atmosferik baskıdaki değişiklikler X-ray tüplerinin ve gaz dolu dedektörlerin çalışmasını etkileyebilir. Yüksek irtifalar için tasarlanmış portatif sistemler baskı gerektirir.Susuna yol açan, toz taşır ve cihazı eşitsiz bir şekilde serinleyebilir, konutta ısı kalkanları sık sık sık sık X-ray'lara şeffaf plastik çarşaflardan yapılır.
Güvenilir Alan XRD için Stratejileri
Çevresel İzleme ve Düzeltme
Her ölçüm sırasındaki kayıt çevresel koşulları düzeltmeye yönelik ilk adımdır. Sıcaklık, nem ve titreşim, enstrümanda gömülü veya dışsal olarak eklenebilir.Bu sensörlerden gelen veriler, işlem sonrası algoritmaların geçiş düzeltmelerine izin verir. Bazı yazılım paketleri, örnekle karıştırılır veya ölçülmüş bir standarttan (profend veya silikon gibi) gerçek zamanlı olarak sürüklenebilir ve 2 ⁇ ölçeğine göre ayarlar.Bu yöntem, iç kalibrasyon olarak bilinen bu yöntem, referans materyalinin örnekle karıştırıldığı veya ölçülmüş şekilde son derece etkilidir.
Örnekleme ve Hazırlanma
Alan örnekleri genellikle değişken nem içeriği ile gelir. Kurun örnekleri nazikçe (örneğin, bir lamba veya taşınabilir bir fırın altında) analiz etmeden önce mineral yapısını stabilize edebilir. hassas çamurlar için, kritik nokta veya donma makinesi gerekli olabilir.
Instrument Calibration ve Drift Management
Bilinen bir standartla Frequent kalibrasyonu, standart bir model ölçen ve ölçeklendirme faktörlerini birkaç dakika içinde çalıştırabilecektir.For aküler-enerjik sistemler, her seansın başlangıcında ve herhangi bir önemli sıcaklık değişikliğinden sonra, otomatik kalibrasyon rutinleri.
Titreşim izolasyonu
Pasif vitrasyon izolasyonu ağır bir temel plaka (köster veya granit) kullanarak geliştirilebilir, pnömatik bacaklar veya elastomerik pedler için, bir ahşap zemin veya araç kamyon yatağının üzerinde cihazı çalıştırması, büyük bir fark yaratır.Bir tripod kullanırken, merkezi post istikrarı arttırır.
Enkürler ve Shields
Portreye çevre korumaları XRD cihazını doğrudan güneş ışığından, rüzgardan ve yağmurdan korur.Bu muhafazalar genellikle köpük panellerinden veya örneklemeli kumaşlardan yapılmıştır. Bazı ticari tasarımlar, kontrollü bir iç ve kuru-gaz temizleyiciyi sabit koşullarda korumak için içerir.
Data Quality Assessment
Tüm çevresel rahatsızlıklar ortadan kaldırılamaz. Bu nedenle, XRD protokolleri, her yerde veri kalitesini değerlendirmeden sonra tekrarlanmalıdır ve desenleri izlemek, sağlam istatistiksel yöntemleri kullanarak algılamayı azaltabilir.If the FWHM bir eşiği aşıyorsa, ölçüm ortamı değerlendirmekten sonra tekrarlanmalıdır.
Özel Alan Çevreleri için En İyi Uygulamalar
Çöl ve Arid Bölgeleri
Yüksek diurnal sıcaklık hızları ve toz ana zorluklardır. Güneş ısıtmasını azaltmak için yansıtıcı bir muhafaza kullanın.Sabah erken sabah ve geç öğleden sonra sıcaklıklar daha istikrarlı olduğunda. Temiz örnek sahipleri ve her ölçümden önce pencereleri kullanmayı düşünün.
Tropikal ve Humid Çevreleri
Moisture birincil endişedir. Aletin içine karışır ve günlük olarak değiştirir.Eğer mümkünse, 50-60°C'de sabit bir fırında 30 dakika önce ölçüm yapmadan önce bir azot purge kullanın.Bugün en ağır fog veya yağmur dönemleri boyunca ölçümler kullanın.
Soğuk ve Polar Ortamları
Düşük sıcaklıklar batarya performansını azaltır ve yağlayıcıların kalınmasını, ısıtılmış parçaları kullanın ve ameliyattan önce cihazı sıcak tut. Pre-warm the goniometer by running a short calibration scan.In kary conditions, buzulucun ısıtılmış bir muhafazada çalışmasını veya sıcak bir hava üflemesini kullanarak numune yüzeylerde oluşmasını engelleyebilir.
Deniz ve Sahil Ortamları
Tuz spreyi ve yüksek nem korozyonu hızlandırır. Paslanmaz çelik veya kapaklı bileşenler kullanın. Her alan oturumundan sonra cihazı boşanmış su ile azaltın.Eğer ıslak kum veya sedilozu ölçseniz, numuneyi aşırı suya izin veren bir sahibine basın.
Portre XRD Teknolojisinde İleriler
Son gelişmeler alanı XRD daha sağlam hale getirdi. X-ray tüpleri daha düşük güç gereksinimleriyle (örneğin, 30 W) ısı neslini azalttı, cihazı üzerindeki termal yükü azaltır. Silikon sürüklenme dedektörleri (SDDDDDDDDDDDDDD) daha hızlı bir şekilde hesapladı ve çevresel dalgalanmalar için pencereyi azalttı. Bazı cihazlar örnek aşamasını takip eden mikro-pozisyon sensörlerini ve doğru bir şekilde hizalama algoritmalarının geliştirildiğini gerçek zamanlı olarak kullanarak elde edilen yükseklik değişimlerini doğrulayarak gelişmiştir.
Başka bir eğilim, doğrudan enstrümanın veri dosyasına çevresel sensörlerin entegrasyonudur. Metadata gibi sıcaklık, nem ve hız, diffraction pattern ile depolanır, otomatik kaliteli çekler sağlar. Texas Üniversitesi'ndeki araştırmacılar, bir sıcaklık sensörü ve bir pastazoelektrik eylemi arasında bir geri bildirim sistemi göstermiştir.
Alan XRD aynı zamanda örnek hazırlıktaki gelişmelerden faydalanıyor. Battery-güçlü mikro-mills ve sieves, uzaktan konumlarda <100 μm'ye tutarlı taşlama izin veriyor.
Bir Alan XRD Protokolü Geliştirme
Her alan çalışması çevresel faktörlerin risk değerlendirmesiyle başlamalıdır. protokol, ölçüm sırasında kabul edilebilir aralıklar, nem ve titreşimler ve ölçüm sırasındaki eylemlerin uygulanması ve bu aralıkların aşılması için eylemlerin tanımlanması gerekir. Ön değerlendirme için bir kontrol listesi, örnek hazırlama ve çevresel izleme, çoklu operatörler ve siteler için tutarlı bir şekilde yardımcı olur.
Çevre bozulması belirtilerinin farkına varmak için eğitim alanı personeli - en iyi maj, zirve değişimleri veya yoğunluk kaybı gibi - ekipman kendisi kadar önemli. Birçok ölçüm hatası, sadece birkaç metreyi daha fazla barınaklı bir noktaya geri getirmek için koşulları beklemekten kaçınılabilir.
Future Yol ve Sonuç
XRD'nin alan çalışmalarında rolü, cihazlar olarak daha küçük, daha enerji verimli hale gelmeye devam edecektir ve daha fazla sert koşullara sahip olacaktır. Aktif çevre kontrolü taşınabilir cihazlar içinde - termoelektrik soğutucuları, mühürlenmiş muhafazalar ve vi-cancelling sistemleri - aynı zamanda dış mitigation ihtiyacını azaltır, çevre metadata kullanan yazılım temelli düzeltmeler standart hale gelecektir, istikrarsız koşullardan emin olmak için verileri geri alın.
Şimdilik, pratik yaklaşım, çevresel koşulların göz ardı edilmeyecek gürültü olmadığını kabul etmektir, ancak değişkenlerin ölçülmesi, yönetilmesi ve modellemesi gerekir.Süresel olarak sıcaklık, nem, vibrasyon ve kirlenme, araştırmacılar laboratuvar ölçümlerinin kalitesini karşılayan alanda XRD verilerini elde edebilirler. Bu anlayış, XRD'nin gerçek zamanlı mineraloji ve malzeme karakterizasyonu için tam potansiyelini ortaya çıkarabilir.
Daha fazla okuma için, portatif XRD aletlerinde özelleştirilmesi gereken teknik kaynakları araştırın, örneğin:0)Olympus XRD çözümleri) ve [[FONTXRD[D][XRD][XFT][/FONT) için, "Portjistik X-Ray Fluorescence ve X-Ray Diffraction in the Field" başlıklı makale için, 10.02.2016/tr|Down.