Polimer Yüzey Analizi için Atom Gücü Mikroscopy'a Giriş

Atom Kuvvetleri Mikroscopy (AFM), kimyadaki yüzey mikroyapılarının karakterizasyonunu değiştirdi.Bu tür katılık, dağıtım ve kristal morfolojiye güvenen yüzeysel yüzeyler, yüzeysel bir son kullanarak, üç boyutlu kararlarla ilgili temelsel haritalar üretmek.Bu özellik özellikle mühendislik polimerleri için değerli, mühendislikte kabaklık, dağıtım ve kristal morfoloji gibi yüzey özellikleri, mekanik performansı doğrudan etkiler sunar.

[[AFM, yüksek uzaysal karar, çevresel ve malistiklüğün eşsiz bir kombinasyonunu sunar ve elektron mikroskobunun nano ölçekli polimer yüzey analizi için seçim yöntemiyle eşleştirilemeyeceğine dair mekanik mülk haritasını sunar.

).

Polyamids, polikarbonatlar, polie theretherketone (PEEK), ve politetrafluoropi (PTFE) gibi mühendislik polimerleri, otomotiv bileşenleri, havacılık yapıları, tıbbi implantlar ve elektronik cihazlar dahil olmak üzere talep edilen uygulamaları talep eden uygulamalarla çoğunlukla, işlem sırasında gelişen yüzey mikroyapılarına veya çevresel maruziyete bağlıdır.AFM kullanarak araştırmacılar yüzeysel kısıtlamalarla ve optik kısıtlamalarla ilişkilendirebilir.Bu makale, optimize edilmiş özelliklerle birlikte polimer yüzeysel olarak incelenebilir.

Atom Kuvvetleri Mikroscopy'in temelleri

AFM, tarama mikroskobu ailesine ait.Bu, bir örnek yüzey üzerinde bir fotodek tarama için esnek bir kanala monte edilmiş keskin bir ipucu kullanır.Törüntü, atomik kuvvetler (enje der Waals, elektrostatik, capillary, vs.) daha sonra ilk bir stilize edici görüntü oluşturabilir.

İşletim Moduları

AFM birkaç modda çalıştırılabilir, her biri farklı bilgi sunar:

  • [FONT:0)İletişim Mode:[Dönetici: 0 3) Bu tip, örnekle sürekli temasta kalır, yüksek çözünürlüklü topografik ve sürtünme verileri sağlar. Sert, sağlam polimerler için uygundur, ancak yumuşak veya hassas yüzeylere zarar verebilir.
  • [FONT:0)Çıklama Modu (Kayıt İletişim): ), Resonant frekansına yakın kantile osilatörler ve hafifçe yüzeye dokunur.Bu daha sonra enerjileri azaltır ve örnek hasarları azaltır, yumuşak polimerler ve hassas biyolojik örnekler için ideal kılar.
  • [FONT:0) Hayır-İletişim Mode:[Dönetici] Yüzeyin üzerindeki ses osilleri, dokunmaksızın çekici güçleri tespit etmek, polimerler için daha az yaygındır, çünkü çözünürlük daha düşük ve nakavt ortam koşullarında dengesiz olabilir.
  • [FONT=0)PeakForce TappingTM:[Dönetici: [Dönetici:0)))) Daha yeni bir modda, musluk ve kuvvet spektroskopinin faydalarını birleştirir, aynı anda topografi ve mekanik mülk haritalama (örneğin, modulus, adhesion, dağıtım) yüksek hızda.

Mühendislik polimer analizi için, dokunma modu ve PeakForce Tapping en yaygın olarak kullanılır çünkü yüksek kaliteli görüntüler ve sayısal nanomekanik veriler elde ederken yüzey bütünlüğü korurlar.

AFM Sisteminin Anahtarları

Ana bileşenler, mikro-fabrikated cantilever'i entegre bir ipucu ile içerir, kompakt x-y-z konumlandırma için bir lazer ve demet ölçümü için bir lazer ve detektörü ve geri bildirim kontrolleri.[Döneticileri, sıcaklık, nem veya sıvı kontrolü, bu da çevreleme çalışmaları için kritiktir.) AFM enstrümanı hakkında ayrıntılı bilgi, AFM'den kaynak bulunabilir.

AFM'nin Mühendislikte Polimer Yüzey Mikroyapı Analizi Uygulamaları

Mühendislik polimerleri, bu özellikleri incelemek için karmaşık yüzey mikroyapıları sergilemektedir, moleküler düzeyde mikron ölçekli kusurların sipariş edilmesinden. AFM'nin yüksek çözünürlüklü yakalama yeteneği, nicel veriler bu özellikleri incelemek için eşsiz bir şekilde uygun hale getirir.

Yüzeysellik Sayıları

Yüzey kabalığı, mühendislik polimerleri için kritik bir parametredir, sürtünmeyi etkiler, aşınma, optik görünüm ve kaplamalarla takılmak. AFM, Ra (arithmeticisel anlamı kabalık), Rq (köksel ortalama kabalık) ve Rz (maksimum yükseklik) gibi nano ölçekli özellikleri tespit edebilir.

Örneğin, enjeksiyondan önce yapılan polikarbonatların pürüzlülüğün pürüzlülüğü üzerindeki etkilerin, tıbbi implantlar için orta bir artış olduğunu ve aynı örneği daha önce polimerin kristalizasyonu davranışıyla ilişkili olabileceğini göstermiştir.Bir başka durumda, araştırmacılar AFM'yi plazma tedavisinden sonra, normal bir artış elde etti, tedavi sonrası kemik hücresinin kemik hücresinin bozulmasının kabalığını bulma yeteneğinin aynı örneği ölçtü.

AFM ayrıca, hidroksit 1 μm olarak küçük olan alanları taranarak, mühendisler stres konsantrasyonu veya erken başarısızlıkla sonuçlanabilir yüzey dokusundaki yerel varyasyonları değerlendirebilir.

Aşama Ayrılığı ve Morpholoji

Birçok mühendislik polimerleri, mekanik özelliklerine dayanan farklı malzeme aşamalarına göre kullanılır. AFM faz görüntüleme - poliamid/politil oscillation nispis-styrene (PC/ABS), küçük fazların dağılımı ve etkisine dayanan polimer karışımları incelemek için özellikle değerlidir.

Faz görüntüleme, birkaç nanometrenin bir kararıyla alanların uzaysal dağılımını ortaya çıkarır, elektron mikroskopunu (SEM) nonkoated polimerlerin (SEM) ayarlayarak, termoplastik poliurethane (TPU) yayınlanan AFM çalışmaları, elucidated segment ayrımı [Dönetici davranışı” ile bir araya getirir.[Döneticileri ayarlayarak, nano-parçacıklı davranışı gösterir.[Dönetici).

Kristallik ve Lamellar Yapı

Yarı iletken polimerler, polietilen terephthalate (PET), polie theretherketone (PEEK) lamellae, bu lamellae'nın büyüklüğü ve mükemmelliği, malzemenin sertlik, verim gücü ve ürpertici direncini doğrudan etkileyebilir. AFM, 10-20 nm kalınlığındaki bireysel lamellae ile görüntülenebilir.

Örnek aşaması ısıtmak için, araştırmacılar situ AFM'de gerçek zamanlı kristalleşme kinetiği gözlemler. Örneğin, kristalleştirme davranışı üzerinde bir çalışma, spherulitler nükleterleri belirli sitelerde ve radially; AFM, karakteristik spherulitik morfolojiye yol açan lamel dal anlayışlarını da yakaladı.

Yüzey Özelliklerinin Nanomekanik Haritası

Topography, Modern AFM teknikleri PeakForce Quantitative Nanomechanical Mapping (QNM) gibi, modulus, adhesion, deformasyon ve bir görüntünün her pikselinde dağıtım. Bu, mühendislik polimerleri için dönüştürücüdür, çünkü mekanik özellikler genellikle nanometerryitede yerel varyasyonlar nedeniyle nanometre ölçeğinde değişir, çapraz bağlantı veya dağıtmaya izin verir.

Örneğin, cam-fiber beton kompozitleri güçlendirdi, mikrofloresanat haritalama, bu özellikleri haritalayarak, mühendisler zayıf noktaları ve formülasyonları belirleyebilirler.Bir polimer filminin tipik bir AFM nanomechanical haritası hem de mikrofluidicoksi (PDMS) hem de mikrofluidics için kullanılan, yerel modları kapatılabilir ve esnekliği etkileyebilir.Bu özellikleri haritalayarak, mühendisler zayıf noktaları ve formülasyonları belirleyebilirler.

AFM'nin polimer Yüzey Araştırmaları için Avantajları ve Sınırlamaları

AFM'nin güçlü ve zayıf yönleri anlamak, araştırmacıların uygun teknikleri seçmesine ve sonuçları doğru yorumlamasına yardımcı olur.

Anahtar Avantajı

  • [FONT:0) Yüksek uzaysal karar: [Dönetici: [Dönetici:0) AFM, 1 nm ve dikey karara 0.1 nm'ye kadar daha iyi ulaşabilir, bireysel polimer zincirleri veya lamellae görselleştirmesi sağlar.
  • [FONT:0)Versatile çevre kontrolü: [DÜDÜDÜSTR, hava, sıvı, vakum veya kontrollü gaz ortamları, polimerlerin gerçekçi hizmet koşulları altında çalışmalarına izin veriyor (örneğin, nem, sıcaklık).
  • [FONT:0]Non-tamamlayıcı bir operasyon:[Dönlendirme modunda, örnek üzerinde uygulanan güçler daha fazla analiz için hassas yüzeyleri korumak için minimum düzeydedir.
  • [FONT:0]Simultane topografi ve özellikler: Modern AFMs mekanik, elektrik, manyetik ve termal özellikleri üstografik verilerle eş zamanlı olarak ölçmektedir.
  • [FONT=0)Quantitative ölçümler:[Dönetici:[Dönetici:0) Kalibrated AFM, phesion ve diğer parametreler için mutlak değerler sağlar, SEM'de nitel görüntülemeden farklı olarak.

Pratik Sınırlamalar

  • [FONT:0]Limited tarama büyüklüğü: [DÜDÜT:1] Tipik AFM görüntüleri 1 μm'den 100 μm'ye kadar uzanan alanları kapsar; daha büyük taramalar zaman alıcı hale gelir ve termal sürüklenme veya doğrusal olmayanlığa zarar verebilir.
  • [FONT:0]Tip eserler:[Dönetici:[Döncük, şekil) özellikle dik özellikler veya yumuşak polimerler üzerinde resim devretebilir; dikkatli kalibrasyon ve ipucu seçimi gereklidir.
  • [FONT:0)Relatally yavaş satın alma: [Dönetici: [Dönetici:0] Yüksek çözünürlüklü görüntüler birkaç saat sürer, dinamik süreçlerin gerçek zamanlı çalışmaları zorlanır.
  • [FONT:0)Sample düzlük gereksinimi:[DÜT:1] Kaba veya yüksek eğri yüzeyler taramayı zorlayabilir; örnekler genellikle epoxy'da monte edilmesi veya gömülü olmalıdır.
  • [[DÜyesel bağımlılık: [DÜDÜDÜDÜDÜDÜye ait parametreleri optimize etmek (setpoint, kazanım oranı) ve eserlerden kaçınmak için yetenekli kullanıcılar gerektirir.

Bu sınırlamalara rağmen, AFM, polimer yüzey analizi için temel bir araç olmaya devam ediyor, genellikle SEM, X-ray fotoelectron spektroskopu (XPS), ve diferansiyel tarama calorimetri (DSC) ile birlikte kapsamlı bir anlayış oluşturmak için.

Vaka Çalışmaları: Mühendislik Polimerleri için Eylemde AFM

PEEK'in Direnişi

Polyetheretherketone (PEEK) havalimanlarında kullanılan yüksek performanslı bir termoplastiktir. Giysi direnci, karşı tarafta faydalı bir transfer filminin oluşumuna bağlıdır. AFM görüntüleme ile doğrulanan.:0)Daha fazla düzgün bir filme sahip olduğunu gösterdi.[Dönetici:2][TFL:3]

PC/ABS Mix Morphology

PC/ABS karışımları, etki direnci nedeniyle otomotiv panjurlarında yaygındır. AFM faz görüntüleme, yüksek hear oranlarında enjeksiyon kalıplamanın PC matrixinde iyi bir dağıtıma yol açtığını ortaya koydu.

Future Yolları AFM için Polimer Mikroyapı Çalışmaları Için

AFM teknolojisi, polimer yüzey analizi için yeni olasılıklar oluşturmaya devam ediyor. Yüksek hızlı AFM şimdi ikinci olarak görüntüler topluyor (İkincide 10 çerçeveye kadar), nano ölçekli sistemlerde eş zamanlı olarak kimyasal ve yapısal bilgileri sağlar. Örneğin, AFM'nin, uzun vadeli stabilite için kritik olan antioksidanların dağılımı ile birlikte haritalanması için kullanılıyor.

Bir başka sınır, karmaşık polimer mikroyapılarının yorumlanması ve daha derin bir şekilde AFM tekniklerinden elde edilen mekaniksel haritalamanın uygulanması, sinir ağları otomatik olarak aşamaları, kusurları veya ilgi alanları kullanılarak işlenebilir.Bu, karmaşık polimer mikroyapılarının yorumlanmasını hızlandırır ve istatistiksel olarak sağlam sonuçlar doğurabilir.

Mühendislik Polimerlerinin AFM Analizi için En İyi Uygulamalar

Polimerlerde güvenilir ve reproducible AFM verileri elde etmek için, araştırmacılar bu yönergeleri takip etmelidir:

  • [FONT:0) Uygun bir ipucu seçin: [Döneticiler için, düşük bahar sabiti (0.1-1 N/m) örnek deformasyonu en aza indirmek için bir ipucu kullanın. Sert polimerler için, sert ipuçları (1-10 N/m) daha iyi bir istikrar sağlar.
  • [FONT:0)Calibrate cantilever:[Dönetici mülkiyet haritasının, bir referans örneği kullanarak kantileverin ilkbaharın sürekli ve defleksiyon duyarlılığının kalibrasyonunu gerektirir (örneğin temiz bir silikon yüzeyi).
  • [FONT=0) Kontrol ortamı:[Dönetici ve nem, polimer yüzey özelliklerini büyük ölçüde değiştirebilir (örneğin, kapiller kuvvetleri nedeniyle eksiyon). Kontrollü bir odada eğer mümkünse ölçümler yapılır.
  • [FONT:0) Örnek hazırlık eserlerine dikkat edin:[Döntgen: 0,0) Polimer yüzeyinin yanı sıra, toz çıkarma için yumuşak azot üflemelerini kullanın.
  • [FONT:0) Çok fazla tarama boyutu ve yerleri kullanın: homogeneliği değerlendirmek için, farklı magnifications ve en az üç temsilci yeri örnek üzerinde toplamak.
  • [FONT:0) tamamlayıcı tekniklerle birlikte kullanılabilir: AFM tek başına kimyasal kompozisyonu tanımlayamaz; XPS, FTIR veya DSC ile tam bir resim için bir araya gelir.

Sonuç Sonuç Sonuç Sonuç Sonuç Sonuç Sonuç Sonuç

Atom Gücü Mikroscopy, birçok polimere özel zorluk için gerekli olan temel teknik haline gelmiştir. Nanomekanik özellikleri ve gözlemleyici dinamikleri sunmak için, AFM, otomotiv, havacılık, tıbbi ve elektronik uygulamalardaki yüksek performanslı yüzeylerde daha iyi performanslara ihtiyaç duyan temel tekniklere ihtiyaç duyan temel tekniklerden yararlanmaktadır.