X-Ray Diffraction Pattern Interpretation

X-ray difraksiyon (XRD), malzeme bilimi, kimya, jeoloji ve farmasötik gelişimi ile ilgili temel fonksiyonların atomik ölçekli yapısını analiz ederek, X-ray'ın bir örnekle nasıl yorumlandığını analiz etmek için temel bir temeldir.

XRD Desenlerinin Temelleri

Her XRD modeli, kristal lattice'deki atomların periyodik düzenlemesi ile dağılan monokromatik X-ray'ın yapıcı müdahalesinin sonucudur. Bragg's Law (n ⁇ = 2d sin ⁇ ), yüksek çözünürlükteki bölgelerden (d) oluşan ilişkiden ortaya çıkar.

Kristal bir malzeme, her kristalin uçları arasında bir dizi paralel atomik düzlemi temsil eden iyi tanımlanmış 2 ⁇ pozisyonuna göre bir dizi daralt gösterecektir.Bu aşırılıkların pozisyonları ve yarı kristal malzemeler her kristalin uçları arasında, referans veri tabanlarına karşı bir araya getirilir ve bu katkıyı doğru bir şekilde ayrıştırabilir.

XRD Desenlerinin Anahtar Özellikleri

XRD modelinin ilk incelenmesinde, üç ana bileşen düşünün: arka plan sinyali, morfiyal yarın ve kristal zirveler için arka plan bu arkadan yükselir, örnek sahipleri katkıları ve floresanlık. Bu özellikleri fark eden, büyük bir yarılık hump genellikle 10° ve 30° 2 ⁇ arasında bir sürü organik ve organik malzemeler için merkezileşmiştir.

Kristal Desenleri Söyleyin

Sharp, bir XRD modelinde iyi tanımlanmış zirveler kristalin bir kristalin malzemesinin yer işaretidir. Daha yoğun ve sayısız zirve, kristalliğin ve daha büyük kristalin boyutları olma eğilimindedir. ancak yorum görsel denetimin ötesine geçer.Her bir zirvenin pozisyonu, yoğunluk ve şekli anlamlı yapısal verileri elde etmek için değerlendirilmelidir.

Peak Position and Stage Tanımlama

Bir zirvenin 2'si doğrudan planlayıcısı ile ilgilidir (d-spaking) Bragg'in Yasası ile.Seksle kıyaslanır, hangi kristal doğrulama hızlarını veya aşamaların mevcut olduğunu belirleyebilirsiniz.[DD)[D)[D)[D)Düzücüksel ölçümler için özel bir anahtarlama Data (ICD) Tozluluk Sistemi (Cu Kα)

Peak Intensity

Intensity, belirli yönlere (promon inpres or movie) uygun olarak, belirli bir zirvede, belirli bir faz için sürekli olarak sabitlenir. Standart intensiyonlar tercih edilir veya kapiller bağlar - kristaller ölçüm sırasında hizaya girerler (kesinlikle)

Peak Genişlik ve Kristallite Boyut

Kafir bir tepenin genişliği - yarı maksimum (FWHM) tam genişlik olarak - eş zamanlı olarak, kristalleri (örneğin, kristalleri) veya lattice kuvvetlendirmek için yüksek çözünürlükte bir şekilde ifade edebilir.[FONTD)[FONT=0][D FONT=FONT=FONT=FONT=FONT=FONT=FONT=FONT=3}[FONT=2|D=)[değiştir | kaynağı değiştir][değiştir | kaynağı değiştir]

Amorphous Content

Amorphous malzemeler uzun vadeli bir süreden yoksundur, bu yüzden birçok polimer ve 20-30° 2'lik bir çok oksit gözlük için keskin bir mesafe gösterir, yüksek çözünürlükte belirtilen yarı iletken bir örnek gösterir.

Bir morföz içerik nitelenmek için, tam kristal bir referansın bu şekilde karşılaştırın.Eğer geniş bir hump bilinen kristal zirveleri çıkartdıktan sonra, güçlü kristallerin kuyruğu tarafından maskelenebilir.

Kristalline Peaks'ten Amorphous Halo'ı Sepaing Amorphous Halo from Crystalline Peaks

Normal bir yaklaşım, Gaussian veya püf noktasının bir kombinasyonunu kullanarak tüm desene uygun olacaktır.[Döneticileri ve bir tane veya daha geniş bir yüksek çözünürlükte bulunan bir yönteme sahip olmak için).[Dörtüncü bölüm)

Kristalinity: Kompakt Yöntemler

XRD modellerinden kristalite derecesi ölçmek için çeşitli sayısal yöntemler geliştirildi. Yöntem seçimi materyal türüne, örnek hazırlıka ve mevcut ekipmana bağlıdır. Aşağıda üç yaygın kullanılan teknik vardır.

Segal Method (Peak Yükseklik Oranı)

Başlangıçta hücreli için gelişmiştir, Segal yöntemi en güçlü kristal zirvenin yüksekliğini kullanır (I)002) aynı 2 ⁇ açısına (I)[D)[D)[Dönetici indeksi (I)) göre daha iyi bir değere sahip olmak için tercih edilir.

Ruland Method (Integrated Area)

Ruland yöntemi daha titizdir. Atomlu saçılma faktörlerinin toplam diffüz yoğunluğu ve morfize edici bir boyutla geniş bir angular aralığındaki tüm yoğunluğu karşılaştırarak, teorik olarak tahmin edilen bir eğri ilerleyici ve yarı iletken polimerler ve inorganik olmayan faktörler için doğrular kabul edilir.

Peak ve Deconvolution

Rutin analiz için, üst düzey uygun yazılım (örneğin, Fityk, Igor Pro veya özel XRD paketleri) birden fazla fonksiyonla tüm desene uymanıza izin verir. kristal zirveler genellikle simetrik veya asimmetrik Voigt profilleri ile modellenir, ancak bir veya daha geniş Gaussian tepeleri tarafından temsil edilir.

Doğru Yorumlama için Pratik İpuçları

Güvenilir XRD yorumu, bu yönergeleri en aza indirmek ve anlamlı kristalite verileri elde etmek için dikkatli bir şekilde takip edin.

  • [FONT:0)Instrument Kalibrasyon: NIST SRM 640f ( ⁇ toz) 2 ⁇ sıfır dengeleme ve araçsal genişlemeyi ölçmek için standart bir şekilde kullanın.Özellikle X-ray tüplerini veya ellerinizi değiştirdikten sonra.
  • [FONT:0)Sample Hazırlık: [Dönetici analizi için, X-ray penetrasyon derinliğinden daha büyük bir düz plaka örneği kullanın (tipik olarak organik örneklerde Cu Kα için 1-10 mm).Daha fazla basınçtan kaçının, geri yükleme veya yan yükleme yöntemleri azaltılır.For polimerler için, erimiş filmler genellikle güçlü bir yönelim gösterir - mümkün olduğunca capillary geometrisini kullanın.
  • [FONT=0]Data Collection Parametreler: [Dönetici: [Dönetici:0]Data Collection Parametreler:[Dönetici: 0,0)Data Collection Paragraflar:[Dönetici:0))) Yeterli miktarda 0.02-0.05 ° ° 2 ⁇ , tüm büyük kristal zirveleri kapsayan bir aralığın (örneğin, 5–80° 2 ⁇ ) üzerindeki verileri toplamak.
  • [FONT:0)Background Subtraction:[Dönetici:[Dönetici:0)[tr|Döntgensel bir temelle) veya otomatik olarak yazılımda, alt yapıyı doğrudan etkiler – çok agresif bir kesinti ortadan kaldırır.
  • [FONT:0) Referans Malzemeleri:[[Dönetici:0) Mümkün olduğunda, modelinizi saf kristal fazın bilinen bir standardı ile karşılaştırın (veya aynı kompozisyonun tamamen amorf bir örneği). Bu, örnek özellikle özelliklerden ayrı enstrümantal etkilere yardımcı olur.
  • [FONT=0)Software Tools:[Dönetici:[Dönetici:0) Modern XRD yazılım paketleri (örneğin, DIFFRAC.EVA, HighScore Plus, GSAS-II) otomatik zirve arama, uygun ve kristallik hesaplama sihirbazları sunar. Her işlevin arkasındaki algoritmaları siyah kutuyu kötüye kullanması için öğrenin.

Gelişmiş düşünceler ve Sınırlar

XRD güçlü olsa da, XRD'den elde edilen Kristallik değerleri genellikle diffüzasyon (DSC) ile daha yüksektir, çünkü XRD sadece atomların parçalarını koherif diffracting domains, lattice defnedilen malzemeleri ve para kristalinleri görmezden gelir. + bu zorluklar - x-rays sadece on ila yüzlerce mikrometreye nüfuz eder, böylece ölçülen kristallik, homojen olmayan örnekler için katkıda bulunamaz.

Çok düşük kristallik (daha düşük% 5), XRD kristalliği tespit edemez, ancak mevcut olsalar da, çift dağıtım fonksiyonu (PDF) senkronizasyonu kullanarak senkronizasyon XRD kristalleri veya nötron difraksiyonu ile ilgili sonuçlar kısa vadeli NMR, tercih edilen bir yönelim, mikroaborpsiyon (özellikle ağır uygulama karışımlarında), ve örnek floresanslar her zaman zaman senkronizasyonu kullanarak analiz eder.

Malzeme Karakterizasyon Uygulamaları Uygulamaları

Kristallik ve morföz bir içerik birçok alanda kritiktir:

  • [FONT:0)Pharmaceuticals:[Dönetici:0)[Döneticiler:0)Pharmaceuticals:[[[Döneticiler: 0) Uyuşturucu maddelerinin genellikle farklı polimorfik formlarda (kristal) veya morflar olarak daha yüksek çözünürlükte bulunurlar.
  • [FONT:0)Polymers ve Plastikler: Kristallik mekanik güç, termal direniş ve şeffaflığı etkiler. Örneğin, polietilen terephthalate (PET) kristallik, şişe açıklık ve çekme gücü etkiler. XRD ek sıcaklıkları gibi işleme koşullarını optimize eder.
  • [FONT=0)Geology and Çimento Kimyası: [DDDÜT:1] Atomik bir içerik kayalarda, killer veya çimento clinker (e.g., C)[D).)[Düzücükürücük ve iç standartlar ile birleştirilen bir düzeltme ve iç standartlar ile birleştirilebilir.
  • [FONT=0]Kataliz ve Nanomalzemeler: [Dönetici: [Dönetici: 0) Küçük kristalite boyutları ve morför kabuk yapıları desteklenen katalizörler ile yaygındır. XRD desenleri hem kristal temel boyutu ( genişletici) hem de gensel performansa bağlantı kurmak.

Sonuç Sonuç Sonuç Sonuç Sonuç Sonuç Sonuç Sonuç

X-ray difraksiyon modellerinin kristallik ve morfolojik içerik değerlendirme için yorumlanması, temel malzemeler analizinde temel bir beceridir.Kaç tepeleri ve geniş yarık noktaların kökenlerini anlamak, uygun ölçüm yöntemlerini uygulamak (Segal, Ruland, veya en iyi şekilde deneysel protokollerin yorumlanması), analistler güvenilir yapısal bilgileri alabilir.XRD diğer tekniklerle birleştirdiğinde çoğu güçlü kalır.