Nano-scale Polimer Morpholoji Teknikleri için Karakterizasyon Teknikleri Analiz Analizi Analiz Analizi Analiz Analizi Analiz Analizi Analiz Analizi Analiz Analizi Analiz Analizi

Nanoscale'deki polimerlerin morfolojisini anlamak artık lüks değildir - tam olarak ayarlanan özellikleri ile malzemeleri tasarlamak için bir zorunluluktur. kristal lamellae'dan yarı kristalize termoplastikler, birkaç tane kopolimerden özelliklerini analiz etmek, nanometre seviyesindeki polimerlerin boşluğunu anlamak, moleküler mimari ve makroskobu davranışın arasındaki boşlukları pekiştirmek.

Nano-Scale Karakterizasyon Neden Polimerler Için Maddeler

Polimerler doğal olarak hiyerarşiktir: özellikleri birden fazla uzunlukta gerçekleşen fenomenlerden ortaya çıkar. birincil kimyasal yapı ( ⁇ 0.1 nm) etkiler zinciri uygunluk ( ⁇ 1-10 nm), kontrol modları, diffüzyon yolları ve interfacial adhesion. Nano-ölgesel karakterizasyon teknikleri, yerel bilgileri sağlamak için bu sınırlamayı aşıyorlar.

Bu tekniklerden elde edilen bilgiler, havacılık, biyomedikal implantlar, esnek elektronik ve sürdürülebilir paketleme için yüksek performanslı malzemelerin gelişimini hızlandırmak için kritiktir.

Transn Microscopy (TEM)

Prensipler ve Kararlar

Transmikrobiyal mikroskobu (TEM) yüksek enerjili elektronların (tipik olarak 80-300 keV) bir ultrat örnekle geçen (tipik olarak <100 nm kalın) elektronlar, örneğin elastik ve inelastic saçlarla etkileşime girebilir ve bu aradaki yüzeylerdeki yapısal bilgiler öncelikle elektron yoğunluğundaki farklar ile çözülebilir.

Örnek Hazırlık Meydanları

Polimer örnekleri, örnek azot veya sıvı helium sıcaklıklarında, dramatik olarak hafif malzemeler için hızlı bir şekilde hasar verebilir, kütle kaybına yol açan polimerler, ultramikrotomi (diamond bıçakları) veya iyon kirişler için kullanılan hidroksitler için, dikkat çekici boyama protokolleri ve hızlama yöntemleri, bu zorlukların üstesinden gelmek için standart bir yöntemdir.

Polimerler için TEM'in Variations of TEM for Polymers

Mükemmel bir fikre uygulanan TEM tekniklerinin genel bir bakışı için, ESFLT'de kapsamlı bir incelemeyi bakınız:0)Progress in Polimer Bilimi:2).(DOI: 10.1016/j.progpolimsci.2012.02.002)).

Taramalı Elektron Mikroscopy (SEM)

Yüzey Topografi ve Kompozisyon

Elektron mikroskopu (SEM), 1-5 nm'nin tipik bir çözümü ile görüntülenen görüntüler, örneğin yüzeydeki odaklama sinyalleri (SE) ve rescattered elektronlar (BSE) ve geri yüklemeleri için onları faydalı kılarak, yüksek çözünürlükte (FE-SEM) çok düşük hızlarda çalışabilir (X)

Elemental Analiz: EDS ve WDS

Enerji-dispersive X-ray spektroskopu (EDS) rutin olarak SEM'ye entegre edilir. Atomlar atomları örnek olarak, karakteristik X-raylar yayılır ve tespit edilir, niteliksel ve sayısal elemental kompozisyonlar sağlar.For polimerler için, EDS özellikle alt-ron seviyesindeki dağıtım için değerlidir.

Çevre ve Değişken Baskı SEM

Konvansiyonel SEM, su buharı veya diğer gazların varlığına izin verir, hidratlanmış polimerler, hidrojezler ve biyolojik dokular kurutmadan dolayı önemlidir. Bu, fizyolojik ortamlardaki polimer davranışını anlamak veya işleme sırasında önemlidir.

Polimerlerin SEM analizine pratik bir kılavuz, [FOEOL'un polimer uygulamaları notları[[DÜT:1) bulunabilir.

Atom Gücü Mikroscopy (AFM)

Prensipler ve Operasyonel Modes

Atomik kuvvet mikroscopy (AFM) taramalı son mikroskop ailesine ait. keskin bir ipucu (radius of curvature <10 nm) esnek bir kanal üzerinde monte edilir.Dön ve örnek arasında kuvvetler -proje der Waals, elektrostatik, manyetik, veya adhesion - çünkü birkaç nanometreye kadar takip edilir.

AFM birkaç modda çalışır:

Topography: Nanomekanik ve Termal Haritalama

Modern AFMs, görüntülemenin çok ötesine uzanır. PeakForce QNM (Quantitative Nanomechanical Mapping) aynı anda üstografi ve sayısal modulus, adhesion, dağıtım ve deformasyon. Force- mesafe eğrileri her pikselde satın alınır, nanometre uzaysal çözümü ile mekanik mülklerin inşa edilmesine olanak sağlar. Benzer şekilde, nanotermal analiz (nano-TA) yerel olarak ısıtılmış AFM'yi yerel olarak ölçeklere veya yumuşak polimer bölgelerine doğru bir şekilde genişletebilir.

AFM polimerleri hakkında ayrıntılı bir öğretici için, [[Üyetim:0)Bruker'in polimer AFM kaynağı sayfası[[Döntgen: 1).

Scattering Techniques: SAXS ve WAXS

Küçük-Angle X-ray Scattering (SAXS)

Mikroscopy, X-ray'ın sabit bir dağılımını ölçerek, polimerler için istatistiksel olarak sağlam, ensemble-averaged bilgiler üzerinde daha büyük hacimler üzerinde. SAXS Prodüksiyonlar, yarı kristal polimerler, alan, nanokomitlerdeki partiküllerin akantılarını ölçerek, ve yarı iletkenliklerin yarı iletkenliği ile ilgili olarak farklı zamanlardaki değişiklikleri belirlemek için benzersiz bir şekilde tasarlanmıştır.

Geniş-Angle X-ray Scattering (WAXS)

WAXS, X-ray difraksiyon (XRD), atomik-öldürücü (<1 nm) kristalleşmeden sonra kristalite indeksi ve kristalleştirme (Nükleer analizi) ile bir araya geldiğinde, araştırmacılar nano ölçekli ve moleküler düzeydeki organizasyonu ilişkilendirebilir - örneğin, birincil kristalleşmeden sonra ek olarak nasıl gelişebilir.

Pratikler

Laboratuvar SAXS aletleri şimdi polimerlerde yüksek kaliteli veriler sunabilir, ancak senkronizasyon kaynakları çok daha yüksek flux ve dilsiz sistemler veya kinetik çalışmalar için tuzlu süspansiyonlar genellikle ince filmler veya sağlam parçalar; nanopartiküllerin sıvı süspansiyonları kapiller halinde ölçülmelidir.

[FONT:0]SAXS eğitim kaynakları Certif) verileri analiz etmek için mükemmel bir başlangıç noktası sağlar.

Probe Microscopy Variations

Kelvin Probe Force Microscopy (KPFM)

KPFM, organik bir elektrot arabirimleri aktif katmanlarında şarj dağıtımını ve elektrot arabirimlerinde çalışma yükünü ölçmek için kullanılır.Bu teknik genellikle temassız veya kontaktlı bir kablo ile uygulanır.

Manyetik Kuvvet Mikroscopy (MFM)

MFM, örnek yüzeyin üzerindeki manyetik alanları haritalamanın manyetik olarak kaplı bir ipucunu kullanır. Saf polimerler için daha az yaygın olsa da, manyetik nanopartiküller içeren polimer nanokompositler veya işlemedeki manyetik hizalamalar için değerlidir.

Elektrokimya AFM (EC-AFM)

EC-AFM, güçlü bir enerjistat ile AFM'yi birleştirir, aynı anda topografik görüntüleme ve elektrokimya ölçümlerini (örneğin, döngüsel voltammetri) elektrolit çözümlerinde polimer filmlerinde incelemek için kullanılır.Bu teknik, şişme, iyon taşıma ve elektrokromkromonik davranışları incelemek için kullanılır.

Tamamlayıcı ve Gelişen Teknikler

Neutron Scattering

Neutrons atomik çekirdeklerle etkileşime girer ve hafif elementlere karşı son derece hassastır (hidrojen, karbon, oksijen). Çünkü hidrojenin uzunluğu, polimerlerde termodinamik ve difüzyondan dolayı dramatik olarak farklıdır, X-ray'lar ile ilgili deneylerin, bir karışımda küçük-kırık nötron saçını ölçmek gibi (SANS) bir çiftliğe uygun bir araçtır.

Nanoindentation

Nanoindentasyon, beton, azaltılmış modulus gibi mekaniksel özellikleri ile ilişkili mekanik yanıt ile ilişkili olarak bir polimer yüzeye basın için keskin bir elmas kullanır.Bu teknik, polimer karışımları ve yapıştırıcıları gibi heterojen sistemlerde yerel sertlik varyasyonları haritalamak için gereklidir.

Raman ve FTIR Mikrospectroskopi

Titreşimli spektroskopik teknikler kimyasal spesifikite sunar. Confokal Raman mikroscopy, daha sonra yaklaşık 300 nm (kontraksiyon ile sınırlı) kimyasal haritaları sağlar (özellikle de kristal ve morftron kaynaklarında tanımlamak için faydalıdır, stres kaynaklı zincirleme limitini izlemek ve Raman'a karakterize etmek.

Polimer Bilimindeki Nano-Scale Karakterizasyonu Uygulamaları

Block Copolimer Faz Davranışı

Blok kopolimers spontan olarak nanoyapıları sipariş etmeye kendini koyar - mellar, silindirik, gyroidal ve küresel olarak - nanoparçacıklar ve segregasyon gücüne bağlı olarak, morphology ve ölçüm domaini ölçmek için rutin olarak kullanılır. SAXS istatistiksel onay verir ve sıcaklık fonksiyonunu tespit edebilir.Bu bilgi nanogözlü membranlar, fotonik nanoyapılar ve şablonlar oluşturmak için kullanılır.

Polimer Nanocompositler

Nanokompositler, nanopartikül dağılımı ve her biri etrafında değişen özellikleri olan bir polimer kabuğunun varlığını ortaya koyar. STEM-EDS, AFM nanomechanical haritalama ve SAXS (veya SANS eğer deuterated) esnek elektronik için yüzeysel dağılımını ve her biri etrafında değişen özellikleri ortaya çıkarır.

İnce Film ve Kaplama Karakterizasyon

Sensörlerde polimer ince filmlerin performansı, dielektrik tabakaları veya koruyucu kaplamalar, çok katmanlıların kesin kalınlığı ve yoğunluğuna bağlıdır ve homojenliği sağlar. AFM, sub-nanometreler kabalık ölçümlerini sağlar ve boşlukları tespit edebilir. X-ray reflektifliği (XR), tam olarak kalınlığı ve yoğunluk profilleri ile multikatmansiyonları sağlayarak AFM'yi tamamlar.

Biyomedikal Polimerler ve Hidrogels

Biyo uyumlu polimerler ve hidrogels, hidratlanmış veya fizyolojik koşullarda karakterizasyon gerektirir. ESEM ve ağo-SEM, hidrojeziğe sahip hidrojeziğin görüntülemesine izin verir. Akışkan modları ile yüzey modları ve hidrojektifler, hücre prodüktif verileri ile korelasyon sağlar. SANS, hidrojektif olarak tabaka boyutunu ve bağlantı yoğunluğunu, ilaç teslim uygulamaları için kritik.

Veri Analizi, Modelleme ve Entegrasyon

Nano ölçekli karakterizasyon büyük veri kümelerini oluşturur - çok boyutlu görüntüler, spektral ve kuvvet eğrileri - bu talep sağlam analiz boruları. Makine öğrenimi, mikroskobunun çözümü ile segment aşamalarını birleştirir ve nanoyapımsal descriptors. Görüntü korelasyon aletlerindeki özellikleri tahmin eder (örneğin, tek bir TEM mikroskobu mikroskobunun moleküler özelliklerini birleştirir.

Ekstr tekniklerin entegrasyonu, örneğin SAXS (ensemble istatistikleri) ile TEM (yerel detaylar) ve AFM (yüzlü özellikler) yöntemlerin hiçbirinin yalnızca güncel bulgulara sahip olması için çok ölçekli bir anlayış sağlar.

Sonuç Sonuç Sonuç Sonuç Sonuç Sonuç Sonuç Sonuç

Nano ölçekli karakterizasyon teknikleri, polimer morfoloji analizlerini, malzeme performansına eleştirel bir şekilde dönüştürdükleri için, her tekniğin güçlü ve kısıtlayıcı bir şekilde analiz ederek, atomik mikroscopy, kristal ve saçılma yöntemlerinden her biri, nanokompositedeki iç ve yüzeysel yapılarına ilişkin bilgileri, özellikle dere yönelik doğrulayan bir şekilde tasarlamayı ve doğrulayıcı yeteneklerimizi ve kısıtlamaları anlayarak, araştırmacılar, belirli soruları cevaplayabilirler - tek bir nanokompositede paketleme zincirinden.

Bu başlangıç için, nano ölçekli polimer karakterizasyonu, adiFLT gibi örgütlerin birleşik kaynakları:0) Malzemeler Araştırma Topluluğu) ve [[Üyetim:2)Royal Kimya Topluluğu[DÜye Olmayanlar, Webinars ve hakemli literatür, belirli bir polimer sistemi için en uygun teknikleri seçmeye yardımcı olmak için.