Kimyasal & Malzeme Mühendisliği
Nanoscale'de Polimer Morpholoji Çalışması için Küçük Kapılı X-ray Scattering
Table of Contents
Küçük-Angle X-Ray Scattering
Küçük kablo X-ray (SAXS), yaklaşık 1 ila 100 nanometreden oluşan en çok yönlü ve güçlü tekniklerden biri olarak duruyor, çünkü kristal lamellae, faz-separlanan alanlar, nanopartiküller arasındaki elastik saçılmayı ölçerek, makroskop materyallerin makroskobik özelliklerini yöneten zincirler için sayısal özellikleri kritik derecede önemlidir.
Teknik, X-ışınlarının elektronlarla ilgili olarak etkileşim yaptığını, örneğin elektron yoğunluğunda varyasyonlara duyarlı hale getirmesini sağlar. Polimerlerde, bu yoğunluk varyasyonları kimyasal kompozisyonda, kristallik, zincir paketleme ve yerel siparişlerde ortaya çıkmaktadır.
SAXS Fiziksel İlkeleri
Bir monokromatik X-ray kirişi bir polimer örneği ile geçerken, fotolar elektronlar tarafından dağıtılır. Çok küçük açılarda, saçılma bireysel atom pozisyonlarından ziyade uzun menzilli elektron yoğunluk dalgalanmalarından ortaya çıkar.Bu temel olarak geniş kesimden farklı X-ray saç telleri (WAXS), ki bu, atomik mesafeler ve lattice spacingler.
Scattering Vector ve Uzunluk Ölçeği
1.Düzücük vektörü:0)q[Dönetici:0)[Dönemli) sinerjik ( ⁇ / ⁇ ) x-ray dalga ve ⁇ 2/[Dışkanlık)[değiştir | kaynağı değiştir][değiştir | kaynağı değiştir]
Intensity and Structure Factor
Ölçülen saç yoğunluğu:0)[Dönetici: [Dönetici:2) [Düzücükler), form faktörünün ürünü için orantılıdır ([Dönetici: 0: 9)[Döneticileri ile ilgili hesaplar, bu terimler genellikle elektron yoğunluğu ve boyutlarını açıklar.
Nanoscale
Polimerler, mekanik, termal, optik ve ulaşım özelliklerini belirleyen zengin nano ölçekli morfolojiler sergilemektedir. SAXS, bu yapıları karakterize etmek için eşsiz bir şekilde uygundur, çünkü ortalama olarak makrooskopik örnek hacimler üzerinde bilgi sağlar, elektron mikroscopy gibi gerçek uzay görüntüleme tekniklerini tamamlar.
Kristal ve Semikristal Polimerler
Polyzenline polimerler, polindi, poli (pirasyonel tertemiz) kristal lamellae tiricimlerden oluşan, genellikle 5 ila 50 nm arasında değişirler, uzun süre boyunca kristalin dağılımı ile birlikte, kristalin dağılımının büyüklüğü ile birlikte, yüksek çözünürlükte olan ve yüksek çözünürlükte olan yüzeylere ilişkin karakteristik bir zirve gösterir.
Block Copolimers ve faz Ayrılığı
Blok kopolimers, kovalent tahvilleri tarafından katılan kimyasal olarak farklı polimer bloklarından oluşur, spontane olarak her blok ve Flory-Huggins etkileşimi parametresi sipariş edilir. SAXS bu morfolojileri ve alan boşlukları, jiroidleri ve lamellae içerir, çünkü formasyonel olarak 1⁄4z.
Polimer Nanocompositler
Polimer nanokompositler, nanopartiküller, grafikler, ya da kik plakalı, SAXS, dağıtım durumunu, yüzeysel mesafeleri ve aşırılık derecesi ile birlikte, elektron mikroscopy ile birlikte, SAXS hem de nanoparçacıkları sık sık sık ele alır ve ayrıntılı modelleme parçacık boyutlarını, raktal boyutlarını ve polimer tabakalarının kalınlığını ortaya çıkarabilir.
Deneysel Yöntemoloji
X-Ray Kaynağı
SAXS deneyleri laboratuvar X-ray kaynaklarını veya senkronizasyon tesislerini kullanarak yapılabilir. Laboratuvar kaynakları genellikle bakır veya molybdenum hedeflerini kullanarak, deney ile ilgili yeterli flux sağlar.Youhrotron kaynakları, çok daha yüksek parlaklık siparişlerini sunar, yavaş yavaş yavaş yavaş yavaş yavaş yavaş yavaş sistemlere ve deneylere izin verir.
Örnek Hazırlık
Proper örnek hazırlık, yüksek kaliteli SAXS verileri elde etmek için kritiktir. Polimer filmleri genellikle yüzeysel sertliği optimize etmek için 0.1 ve 1 mm arasında kalınarak veya yapıştırıcıya monte edilirken, düzgün kalınlık ve yoğunluk sağlamak için alınan ölçümler için yapılır.
Data Collection and Reduce
Modern SAXS aletleri, Pilatus veya Eiger dektörler gibi alan dedektörlerini kullanır, tam iki boyutlu saçılma modelini kaydeder.Kutsal veriler, doğrusal olmayan bir şekilde sabitlenmiş ve sabitlenmiş bir şekilde sabitlenmiş bir şekilde sabitlenmiş olan bir optik analiz için doğrulanabilir.[Döneticileri ve arka plan, düz-kantal analizleri, doğrusal olmayan bir şekilde yapılır.)
Data Analysis and Modeling
Guinier Analysis
[FONT=FONT=FONT=FONT=[değiştir | kaynağı değiştir] [FONT=[değiştir | kaynağı değiştir] [FONT=I=I=I=I=D=D=)[[değiştir | kaynağı değiştir]
Porod Analysis
Yüksek kaliteli sistemlerde ([Döneticileri) veya [Döneticileri) ile ilgili olarak, (Döneticileri) ve/veya s.([D))) · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · ·
Pair Distance Dağıtım Fonksiyonu
Çift mesafe dağılımı [[0) 0[Döneticileri [Dönetici:2)[Döneticileri) dört boyutlu dönüşümler ile tüm elektron yoğunluğu arasındaki mesafe dağılımını gösterir.[Döneticileri, diskleri ve daha karmaşık geometrileri gösterir.[DFLT:3).[DFLT: 16)[D: 16)
Model Numarası
SAXS verilerinin sayısal analizi genellikle iki fazlı sistemler için matematiksel modelleri içerir. Bu modeller, uzaysal düzenleme için beklenen parçacık ve yapı faktörleri için form faktörleri içerir.For polimer sistemleri, ortak modeller SasView, Irena gibi iki fazlı sistemler için, Teubner-Strey modeli ile uygun modeller içerir.
Polimer Biliminde Gelişmiş Uygulamalar
In-Situ ve Time-Re çözülmedi SAXS
senkronizasyon sırasında yapısal evrimi izleyebilirler, faz ayırımı, deformasyon ve akış. saniyeler arası zaman kararları, mikrobiyoloji sonrası yapıların geliştirilmesi, örneğin, örneğin, polimer işleme sırasındaki yapısal evrimi izleyebilirler.
Kombine SAXS ve WAXS
Simultane SAXS ve WAXS ölçümleri, kristal yapılarını ortaya çıkarırken, kristal yapı ile ilişkili olarak, kristal yapı ile ilişkili olarak, kristal birim hücre parametreleri, kristalize boyut ve tercih edilen ölçümler, yarı iletken polimerler üzerinde özellikle değerlidir, SAXS'den gelen değişiklikler WAXS'den kristal morphosis ile ilişkilendirilebilir.
Anomalous SAXS
Anomalous SAXS (ASAXS) X-ray'ın enerji bağımlılığını belirli elementler arasındaki kontrastı artırmak için yakın bir karışıma sahiptir. SAXS modellerini birden çok X-ray enerjilerini bir absorpsiyon kenarı yakınında ölçerek, belirli bir elementin dağılımını incelemek için değerlidir.Bu teknik, metal-konferik polimerleri incelemek için değerlidir ve geleneksel SAXS kontrastı, metal türlerinin dağıtımını çözmede yetersizdir.
Yavaş yavaş yavaş yavaş yavaş yavaş yavaş yavaş yavaş yavaş yavaş yavaş yavaş yavaş yavaş yavaş yavaş yavaş yavaş yavaş yavaş yavaş yavaş yavaş yavaş yavaş yavaş yavaş yavaş yavaş yavaş yavaş yavaş yavaş yavaş yavaş yavaş yavaş yavaş yavaş yavaş yavaş yavaş yavaş yavaş yavaş yavaş yavaş yavaş yavaş yavaş yavaş yavaş yavaş yavaş yavaş yavaş yavaş yavaş yavaş yavaş yavaş yavaş yavaş yavaş yavaş yavaş yavaş yavaş yavaş yavaş yavaş yavaş yavaş yavaş yavaş yavaş yavaş yavaş yavaş yavaş yavaş yavaş yavaş yavaş yavaş yavaş yavaş yavaş yavaş yavaş yavaş yavaş yavaş yavaş yavaş yavaş yavaş yavaş yavaş yavaş yavaş yavaş yavaş yavaş yavaş yavaş yavaş yavaş yavaş yavaş yavaş yavaş yavaş yavaş yavaş yavaş yavaş yavaş yavaş yavaş yavaş yavaş yavaş yavaş yavaş yavaş yavaş yavaş yavaş yavaş yavaş yavaş yavaş yavaş yavaş yavaş yavaş yavaş yavaş yavaş yavaş yavaş yavaş yavaş yavaş yavaş yavaş yavaş yavaş yavaş yavaş yavaş yavaş yavaş yavaş yavaş yavaş yavaş yavaş yavaş yavaş yavaş yavaş yavaş yavaş yavaş yavaş yavaş yavaş yavaş yavaş yavaş yavaş yavaş yavaş yavaş yavaş yavaş yavaş yavaş yavaş yavaş yavaş yavaş yavaş yavaş yavaş yavaş yavaş yavaş yavaş yavaş yavaş yavaş yavaş yavaş yavaş yavaş yavaş yavaş yavaş yavaş yavaş yavaş yavaş yavaş yavaş yavaş yavaş yavaş yavaş yavaş yavaş yavaş yavaş yavaş yavaş yavaş yavaş yavaş yavaş yavaş yavaş yavaş yavaş yavaş yavaş yavaş yavaş yavaş yavaş yavaş yavaş yavaş yavaş yavaş yavaş yavaş yavaş yavaş yavaş yavaş yavaş yavaş yavaş yavaş yavaş yavaş yavaş yavaş yavaş yavaş yavaş yavaş yavaş
Grating-dence SAXS (GISAXS) ince film ve yüzeyler okumak için özel bir değişkendir. X-ray kirişi numuneye çok sığar, penetrasyon derinliği sınırlıdır ve yüzeyden ve yakın-surface bölgesinden saçılır. GISAXS, polimer ince filmlerini karakterize etmek için yaygın olarak kullanılır, kpolimer şablonları ve nanoyapılı yüzeyler için yüzeyleri lithography, sensörler ve organik elektronikler için yönlendirir.
Complementary Techniques ile Karşılaştırma
SAXS, diğer nano ölçekli karakterizasyon yöntemleri üzerinde avantajlar sağlar. İletimi elektron mikroscopy, SAXS yüzeysel hazırlık, vakum koşulları veya iletken kaplamalar gerektirmez ve istatistiksel olarak çok fazla bilgi sağlar. Dinamik ışık saçlama, dilsel çözümler için tamamlayıcı bilgiler sunar, ancak beton sistemleri veya sağlam örnekleri ile konsantre olamaz. Atomik kuvvet mikroskopi, yüzeysel en yüksekografiye bağlıdır, özellikle küçük kablolar ve özellikle de küçük kablolar.
Meydanlar ve Sınırlar
Güçlerine rağmen, SAXS, uygulayıcıların tanıyabilmesi gereken sınırlamalara sahiptir. Teknik önlemler ortalama yapısal bilgileri, polidispersity ve karmaşık yapıları önceden bilgi veya tamamlayıcı ölçümler olmadan ayırt etmek zorlaşır. Çoklu saçılma, veri yorumlamalarını kalın veya güçlü bir şekilde dağıtabilir. Doğru-buluştulama probleminin, veri toplama yöntemlerinden bağımsız olarak, farklı bir şekilde yorumlama yöntemlerinden bağımsız olarak, farklı bir şekilde farklı olarak, farklı bir şekilde farklı olarak, farklı polimerlerin analizinden bağımsız olarak yararlanılabilir.
Son gelişmeler ve Future Yollar
Birkaç son gelişmeler, SAXS'in polimer araştırma için yeteneklerini genişletmektedir. Yüksek sağım laboratuvarı X-ray kaynakları, metal-jet ve sıvı-jet anode sistemleri dahil, senkronizasyon koşullarını ve formülasyonları için hızlı tarama için senkronizasyon sağlar.
SAXS'in diğer karakterizasyon teknikleri ile entegrasyonu, rheology, calorimetri ve spektroskopi, polimer yapı-maliyet ilişkilerine çok boyutlu öngörüler sağlar. Microfluidic SAXS platformlarının kontrol edilen akış koşulları altında yapısal ölçümler sağlar, mimiking endüstriyel işleme ortamları.X-ray serbest-electron lazerleri zaman çözümleyici SAXS ölçümlerini potansiyel olarak yarı zamanlı olarak çözülür.
Daha fazla okuma için, [Üye Olmayanlar:0)Uluslararası Kristalografi SAXS kaynağı sayfası) , Sunulanlar için kapsamlı ve yazılım araçları sağlar. [Üye Olmayanlar Linkleri Görüntüle]SasView software paketi).SQXS veri analizi için açık kaynak platformu İleri Fotoğraf SAXS Kaynakları]
Sonuç Sonuç Sonuç Sonuç Sonuç Sonuç Sonuç Sonuç
Küçük kablo X-ray, nano ölçekli polimer morfolojiyi anlamak için vazgeçilmez bir araçtır. 1 ila 100 nanometreden, gerçekçi koşullar altında örneklerden oluşan, hem bilimsel anlayış ve teknolojik yeniliklere bağlanmak için eşsiz bir araç sunar. X-ray kaynakları daha sofistike, SAXS polimer araştırmalarında merkezi bir rol oynamaya devam edecek, nanokompozisyonlar ve ince filmler için de uygun hale getirilen sayısal olarak, sayısal olarak tasarlanmış malzemelerle birlikte, nano-rayın.
SAXS'in tamamlayıcı tekniklerle birleşimi, zaman çözümlenmiş yöntemler ve hesaplama modelleme, birden fazla uzunlukta polimer yapısını anlamak için kapsamlı bir çerçeve yaratıyor. SAXS ilkeleri ve pratiğini üstlenen araştırmacılar, polimer bilimindeki karmaşık yapısal sorunları çözmede güçlü bir kapasite kazanırlar, zincir uygunluk ve kendini-yaşlama ve performans optimizasyonu üzerine araştırma yapmak için temel çalışmalar yapar.