Polimer Mikroyapısının Geliş Elektron Mikroscopy kullanarak Gelişmiş Karakterizasyonu

Polimer Biliminde Transn Mikroscopy'a Giriş

Polimerler modern malzemelerde, nanometre ölçeğinde mikroyapısal özelliklerden oluşan makroskobik özellikler, morfiyal sistemler, spherulitler, faz-parlanan alanların, nanotüplülerin boru hatlarında temel olarak, nanometre ölçeklerinde mikroyapımları tarafından yönetilmektedir. Anahtar mikroyapısal özellikler, rasyonel tasarım ve kalite kontrolü için temel mikro karakterdir.

Transkript (TEM), ultratin örneklerinden elektron mikroyapısının görüntülenmesi için ön teknik olarak ortaya çıktı.Tengin Microscopy (SEM), yüzey topografisinde araştırmalar yapan ve nanopartiküller ile nanokompozisyonlar arasında bir araya getiren, temel polimerlerin karakterizasyonuna yönelik temel ilkeler, temel teknikleri, temel tekniklerin görselleştirilmesine olanak sağlayan bir yazara dayalı bir bakış açısı sağlar.

Polimerler için Transn Microscopy'in temelleri

Polimer Specimens'te Elektron-Matter Interactions

TEM görüntülerinin aksine, elektronun örnekleri boyunca saçılmadaki varyasyonlardan oluşur. Polimerler öncelikle hafif elementlerden (karbon, hidrojen, oksijen, azot) düşük atom sayıları (Z) ile daha hafif bir şekilde metal veya seramiklere kıyasla daha zayıflar, çünkü saç kesitleri doğal olarak düşük kontrastlara bağlıdır: yoğun, daha kristal bölgeler daha fazla elektronlar ve daha koyu, daha parlak alanlarda daha koyu görünürler.

Aksine, ağır metal lekeleri (örneğin, osmium tetroksi, ruthenium tetroksit, uranyl acetate veya phostungstic asit) sık sık tanıtıldı. Bu lekeler belirli fonksiyonel gruplara veya fazlara bağlanır - örneğin, osmium tetroksit, polimer karışımlarında seçici olarak lekeli plastik alanlarla tepki verir. Elektron enerji kaybı spektroskopi (EELS) sık sık sık sık sık sıkılır.

Instrumentation and Görüntüleme Modes

Modern bir TEM (örneğin, termo Fisher Scientific Spectra, JEOL JEM-ARM200F veya Hitachi HF-3300) 80 ila 300 kV. Yüksek gerilimler penetrasyonu artırmak ama kiriş hasarı artırmak - yoğun elektron flux altında bozulan kritik bir ticaret-off.

Polimer için Örnek Hazırlık

Yüksek kaliteli örnek hazırlığı muhtemelen polimer TEM'te en kritik adımdır. Örnek elektron-transbebebebe (<100 nm kalın), eserlerin ücretsiz (örneğin, bıçak işaretleri, kompresyon, kontrasepiyon, kontraksiyon) ve mikroyapının temsilcisidir: Üç temel yöntem kullanılır:

Ultramikrotomy

Ultramicrotomy, yumuşak polimerler ve kompozitler için işhorse tekniği olarak kalır.Bir elmas bıçağı (tipik olarak 35° veya 45° dahil) Oda veya düşük sıcaklıkta numuneyi kırılır (< -120°C) Elastomerler ve yarı iletken polimerler için gerekli olan temeldir.

Odaklı Ion Beam (FIB)

FIB aletleri (örneğin, FEI Helios G4 UX), yüksek çözünürlükten elde edilen tavana (örneğin, çok katmanlı filmler ve cihaz kesitleri için vazgeçilmezdir.

Diğer Hazırlık Teknikleri

Her yöntem güçlü ve sınırlamalara sahiptir. Ultramicrotomy daha hızlı ve büyük alanlardadır, ancak çok sert veya sert polimerlerle mücadele eder. FIB yüksek site spesifikitesini sunar, ancak galium iyon hasarı ve morfizasyon riskini azaltır. Örneğin, mikrotomy nazik FIB ile takip eder - en iyi sonuçlar verir.

Polimer Mikroyapısal Analiz için Gelişmiş TEM Teknikleri

Temel görüntülemenin ötesinde, gelişmiş bir TEM yöntemlerinin bir süiti, polimerlerdeki yapı-maliyet ilişkileri için kritik olan sayısal ve kimyasal bilgiler sağlar.

Kristalografik Analiz için Elektron Diffraction for Crystallografik Analiz

Örneğin, polinoksi veya onkimalonlar (SAED) polimer kristallerinden gelen elektron difraksiyonu, b=4.93 YZ, c=2.54 Å) rutin olarak ölçülebilen optik ve optik ölçümlerin analizi, çizilen fiberler veya yarı-parlak parçalarda tercih edilen optik veya optik diskler ile nano-partiküller arasındaki farklar.

Yüksek Çözünürlüklü TEM (HRTEM) Polimer Kristalleri

HRTEM, doğrudan polimer kristallerindeki lattice uçakları görüntüleyebilir, örnek yeterince incedir (

Enerji Dispersive X-ray Spectroskopu (EDX) ve EELS

EDX, elektron irradiasyon ejects içsel-shell elektronlar tarafından yayılan karakteristik X-ray'leri tespit eder.In polimer nanokompositler, EDX haritaları dolgun tabakaların dağılımını gösterir (örneğin, Si inkas, Ti in titania, Al in kilet, karbon klüzyonları, nanotüpler, x-puan yüzeysel tabakaların sabit bir yapısını gösterir.)

Tomography for Three-Dimensional Micro structure

Elektron tomografi karmaşık polimer morfolojilerin karakterizasyonu ile devrime sahiptir. Bir eğimli görüntü serisi (tipik olarak ±0.5), hesaplama rekonutasyonu, yükseltgen ve geometri ile sınırlı bir 3D hacmi sağlar. Blok kopolimerler, HAADF-STEM tomografi, üç boyutlu bir görüntü ağı (örneğin, gyroid, silindir veya lameller morfoloji).

In-Situ TEM: Polimerleri izlemek Stimuli

In-situ TEM, transformatif bir yaklaşım olarak ortaya çıktı, gerçek zamanlı mikroyapısal evrim gözlemini dış uyaranlar altında yeniden ortaya koyar (1000 °C'ye kadar), mekanik sular (tesile veya sıkıştırıcı), elektrik önyargısı veya gaz ortamları. Polimer nanofiberlerin mekanik testlerinde, yarı iletkenlikli devrelerin bozulması ve rejeksiyonelasyon mekanizmalarının bozulmasına izin verir.

Uygulamaları: Polimer Mikroyapımdaki Vaka Çalışmaları

Semikristal Polimerler: Polidi ve Polipropilen

(PE) ve izotactic Atari (iPP) yarı kristal polimerler modeldir. Çözüm-grown single kristalleri zincirli lameller modeli kurdu. Ultramikrotomlu formların bölümleri, yüksek seviyeli HRTEM kullanılarak ayırt edilebilir.

Blok Copolimers ve Self-Assembled Nanoyapılar

Blok kopolimers (e.g., polistyrene-b-poliisoprene, PS-b-PI) kendi yatakları, silindirler, gyroidler ve 10-100 nm. TEM seçici lekeleme (OsO4 for PI, RuO4 for PS) ile incelenen sinerjik uygulamalar arasındaki sertliği doğrulamak için gereklidir.

Polimer Nanokompositler: Dispersion ve Interfacial Effects

Polimer nanokompositler, nano dolumların dağılımı ve aşırılık, HRTEM, nanotüpler, grafikler, silik) mekanik takviye ve bariyer özellikleri tespit eder. Örneğin, poli(vinil alkol) / grafik tabakaları, polimerler tarafından kısmen monte edilir.

Davranışlı Polimerler ve Organik Elektronik

Basit (3-hexylthiophene) (P3HT) ve polianiline (PANI), yarı kristal veya amorfasyon sağlayan morfolojileri gösterir. Yüksek çözünürlüklü TEM, P3HT nanofiberlerde (~3.8 uh) ile kombine edilir, optik diskler ve konjugateli arka kaplamalar ile kombine edilir.In organic elektrik-filtreşimsel modlar ile birlikte doğrudan doğrulanabilir.

Polimer TEMümleri ve Zorluklar

Güçlerine rağmen, polimer TEM birkaç intrinsic sınırlama ile karşı karşıyadır. Foreest kiriş hasarıdır: Enerjilerle elektronlar >80 keV kırıcı bağlar, çapraz bağlantı zincirleri ve kitlesel kayıplara neden olur. Low-dose teknikleri (görülerde 10'dan daha az e---sihtiyacım hasar) ve doğrudan elektron dedektörleri zarar verir, ancak sıvı azot ısıtımının yüksek çözünürlükte kimyasal boyanması gerekir.

Future rotası ve Gelişen Teknikler

Sonraki on yıl polimer TEM. Direkt elektron denetmenleri yüksek çerçeve oranları ve dedektif kuantum verimliliği ile birlikte doz düzeltme ve entropi-damage düzeltmesi sağlayacaktır. Aşama-kır görüntüleme (örneğin, Volta faz plakaları), lekesiz, kırık polimerlerin gözlemlenmesi, mikropüresel dönüşümlerin ve nemlerin incelenmesi için kapıyı açar.

Sonuç Sonuç Sonuç Sonuç Sonuç Sonuç Sonuç Sonuç

Transn Microscopy, polimer mikroyapısının gelişmiş karakterizasyonu için vazgeçilmez bir teknik olarak kalır. Direkt görüntülemeden kristal kafes düzlemlerinin üç boyutlu yeniden yapılandırılmasına söz verir, TEM, yüksek performanslı plastiklerin geliştirilmesi için gerekli nano ölçekli karar verir.

Daha fazla okuma için, Macromolecules'teki elektron mikroskobuna ilişkin yazar kaynaklarına danışın (Dönetici:0) ve polimer kristalizasyonu Doğa Bilimsel Raporlarında [DFLT:1) notları, .