Giriş: Polimer Kompozitlerinde Karakterizasyonun Eleştirel Rolü

Polimer kompozitleri, otomotiv ve havacılıktan tüketici elektronik ve biyomedikal cihazlara kadar vazgeçilmez hale geldi.Bir polimer matrisi dikkatlice seçilmiş katkı ve dolgular ile birleştirerek, mühendisler mekanik güç, termal stabilite, elektrik iletkenliği, bariyer özellikleri ve alev gecikmesi, en umut verici formülasyonun bile sadece en yüksek performansa bağlı olarak, bu tür karmaşık yapıdaki mikro özelliklerin en güçlü performansları ve çeşitlisel etkileşimlerin ve yüzeysel etkileşiminin en yüksek düzeydeki özelliklerini yerine getiremez.

X-Ray Diffraction

X-ray difraksiyonu, kristalin atomik X-ray'ın kristal bir malzemeden dağılmış olduğu dönemdeki atomik uçaklara ait olan yapıcı müdahaleye dayanıyor.X-ray denkleminin bir kirişi bir açıda bir örnekle vuruyorsa, ışınların mesafe d'de paralel atom uçaklarının yansımaları ortaya çıkıyor.

[0])) = 2 kişi günah ⁇ [Dönem: 1)

Kristalin özelliklerini tespit ederek, kristalin bozulması veya polimerlerin enformasyonlarını ve doğrulayıcı analizlerini içeren belirli 2 ⁇ pozisyonlarına bir dizi yansıma şekli kaydediliyor.The locations of the Circuss identify the crystal of d-tbolings), while the figure intens, the lips of the lips of the lips and any correct of the Scherrer denklem) and the pattern of the pattern of the pattern has the pattern has been unique set of d-ce logic or illness.For coldions, the lips.For the lips of the lips of the lips of the lips of the lips of the lips of the lips.

Polimer Kompozitlerde Katkılar ve Türler: Kristallik Maddeleri Neden

Katkılar ve dolgular, çok sayıda kimyager, morfoloji ve boyutlar içerir: Common kristal dolgular şunlardır:

  • [0]Mineral dolgular [Dönetici: 0,4, · Talc, kalsiyum karbonat, kaolin, mica ve wollastonite, sertlik ve maliyet-tiviteleri geliştirmek için yaygın olarak kullanılır.
  • [FONT:0]Silica ve silikler [Döneticiler: FİLMİŞT:0)Silica ve silikler [Döneticiler [Döneticiler, yüksek çözünürlükte, betonarmeler ve mekanik özelliklerle birlikte nanokompozisyonlar oluşturmak için aşırı derecede iyileştirilebilir.
  • [FONT:0)Carbon-based dolgular[[Dönemli: 1 ) – Graphite, karbon siyah, karbon nanotüpler (CNTs), ve grafikene. grafikler ve karbon siyah iyi sipariş edilen kristal bölgeler olsa da, CNTs, boru hatlarına karşılık gelen farklı difraksiyon kalıpları sergilemektedir.
  • [FONT=0] Metal oksitler ve seramikler [Dönetici: Guangzhou, alumina, ve barium titanate add fotocatalytic activity, UV kalkaning, or dielektrik özellikleri. onların kristal aşaması (anatase vs. rutile for TiO2, for example) performansları belirler.
  • [FONT=0]Nanoparticles[[DÜDÜT:1] – Metal nanopartiküller (silver, altın) veya kuantum dotlar genellikle XRD'nin kristalliği, büyüklüğü ve oksit boşluklarının yokluğu için gerekli olmasını gerektirir.

Bu dolguların kristal doğası sadece son kompozitin özelliklerini değil aynı zamanda işleme davranışını da etkiler. Örneğin, TiO2'nin polimorfik formunu doğrudan fotocatatik verimliliğini etkiler.XRD, betonsuz olmayan bir pencereyi dışsal olarak ölçümletir.

XRD Polimer Kompozit Karakterizasyon Teknikleri

Gerekli bilgilere bağlı olarak, çeşitli XRD konfigürasyonları kullanılabilir:

WideAngle X-Ray Diffraction (WAXD)

Ayrıca, toz XRD olarak bilinir, WAXD, yaklaşık 3°'den 80°'ye kadar 2 ⁇ açısını kapsar. Bu, faz için en yaygın mod, kristallik ölçüm ve kristalite büyüklüğü tahminleri için.For polimer kompozitleri için WAXD hem dolgun hem de polimerin kristal kesik kesimlerinin zirvelerini ortaya çıkarır (eğer yarı kristalin).

Küçük Biragle X-Ray Scattering (SAXS) ve Ultra Little-Angle X-Ray Scattering (USAXS)

SAXS Pros uzun ölçekler (1-100 nm) ve özellikle nanopartiküllerin dağılımını karakterize etmek için değerli, killeri ve WAXD'in iç içe geçmiş yapısı genellikle tamamlayıcıdır, birçok modern enstrümanlar her ikisine de bir kurulumda birleştirilir.

Incidence X-Ray Diffraction-GIXD)

İnce filmler veya kaplamalar için GIXD yüzey duyarlılığını artırmak için çok sığ bir olay açısı kullanır. Bu teknik, asırda asmayı incelemek, takvayı etkileyebilir ve optik özellikleri etkileyebilir.

In-Situ ve Time-Re çözülmedi XRD

Isıtma aşamaları, germeler veya nem odaları, işleme sırasında yapısal evrime son verme diffractometresi ile entegre edilebilir. Örneğin, soğutma sırasında XRD kristalizasyonunu takip edebilir, betonun nasıl etkilendiğini ortaya çıkarabilir.

XRD'nin Polimer-Filler Analizinde Anahtar Uygulamaları

Kristalin fazlarını ve Polymorphs'ı tanımlamak

Her kristal dolgu, referans veritabanlarını kullanarak karakteristik bir difraksiyon kalıbı verir.Ing., ICDD PDF-2 veya PDF-4), araştırmacılar ⁇ alumina (korundum) ve ⁇ alumina olarak adlandırılan polimerlerde çok farklı özelliklerle var olabilirler. Örneğin, XRD calcite, aragonite veya vazoit olarak görünür; bir ışık ışığı ⁇ alumina (korundum) ve ⁇ alumina.

Dezenfeksiyon, Exfoliation ve Intercalation

Kaditli silikler genellikle polimerlerle uyumluluk geliştirmek için organik olarak değiştirilmişlerdir.Zengin durumda, bu kirler, aşırı dereceden etkilenmeye karşılık gelen güçlü bir bazal yansıma (001) sergilemektedir ve genellikle tabakalar arasında karşılıklı olarak değişir, yüksek çözünürlükte bir şekilde azalır.

Polimer Matrix'te Kristallik ve Polymorphic Değişiklikleri Takip Etmek

Bu nedenle, kristalin (PP) ile ilgili olarak, kristalin optik (p) ve poli(ether ether ketone) (PEEK) ile kıyasla farklı mekanik özellikleri, α ve α tipini etkileyen ve kristal faz miktarını artırmak için yarı iletken yoğunlukta (örneğin, yüksek çözünürlükte) iki derece ile aynı şekilde ölçülmüş olabilir.

Sayısal Filler Yükleniyor ve Faz Kompozisyon

XRD, kristal bir dolgunun ağırlığının miktarını bir kompozit olarak belirlemek için kullanılabilir, bir kalibrasyon eğrisi bilinen karışımlardan hazırdır. Güçlü, sağlam olmayan zirvelerin hacminin miktarı, konsantrasyondan elde edilen miktarlar için orantılıdır.Bu yöntem özellikle de termogravimetrik analiz (TGA) için çok daha hassastır.

Tercih edilen Oryantasyon ve Anisotropy

Türlemeler genellikle işlem sırasında uyumludur - enjeksiyon kalıplama, örneğin, talc veya fibrous dolum plakalarının diffraction düzleme paralel olması gibi en güçlü olacaktır.Egrasyonel genişleme, ve bariyer performansı gibi özellikleri ölçerek karakterize edilebilir. XRD rakam analizi, eğimli ölçümler için sayısal bir ölçüm sağlar.

FillerPolymer Interfaces'te Kimyasal Reaksiyonlar

Bazı kompozit sistemlerde reaktif katkı maddeleri (örneğin, dolgun ajanlar) form kimyasal bağlar dolgu yüzeyi ve polimer matrisi arasında bir dönüşüme maruz kalırken XRD yüzey kimyası için birincil bir teknik değildir, arayüzdeki yeni kristal aşamaların oluşumunu tespit edebilir - örneğin, eğer bir darbeleyici ajandadada veya eğer bir fazda bir dönüşüm geçirirse.

XRD'nin Avantajları ve Sınırları

Anahtar Avantajı

  • [FONT:0) Yokturucu:[Dönetici:[Dönetici:0)[Döntilmiş değildir:[Dönemli:[Dönemli:[Dönemli: 1) Örnekler diğer yöntemlerle düzeltilebilir ve analiz edilebilir.
  • [FONT:0)Phase-sp:[Dönem:[Dönem:[DÜT:1) Karmaşık karışımlarda bile bireysel kristal bileşenleri ifade eder.
  • [FONT:0)Quantitative:[Dönergeler ile, kristalite, faz içeriği ve kristalite büyüklüğü.
  • [FONT:0)Versatile:[Dönetici:[Dönetici: 0,4] Tozlara, filmlere, fiberlere, katı katılara ve hatta sıvılara uygulanabilir.
  • [FONT:0)Rapid:[DDD tarama 10–30 dakika sürer; senkronizasyon ölçümleri alt saniye olabilir.

Sınırlamalar

  • [FONT:0] Amorphous content:[Dönetici:[Dönetici:0) XRD, yalnızca diffous polimer veya dolgu hakkında ayrıntılı yapısal bilgiler sağlayamaz - sadece diffüz yarı yarıya göre görülür.
  • [FONT:0) Küçük aşamalar için düşük hassasiyet: [Dönerge: [Dönerge: 1, kristal bir aşama, saç gücüne bağlı olarak güvenilir bir şekilde tespit edilmesi için% 5 wt olarak sunulmalıdır.
  • [FONT:0)Orientation eserler: [Dönemli yönelim, en az veya düzeltme olmaksızın yanlış anlamayı başaramaz ve telafi edilebilir bir şekilde ölçeklendirmeye yol açabilir.
  • [FONT:0)Requires kristal dolgular: [Dönem: [Dönem: 1) Amorphous dolumlar (örneğin, cam küreler, amorous silik) keskin bir difraksiyon zirveleri üretemez ve onların varlığı arka plan değişiklikler veya tamamlayıcı tekniklerden itibaren ertelenmelidir.
  • [FONT:0]Limited derinlik bilgisi: [Döntilmiş XRD, yalnızca en iyi birkaç on mikrometreden oluşur; iletim veya graning-incidence modları kalın örnekler için gerekli olabilir.

Tamamlayıcı Teknikler

Bu kristal sıcaklıklarının üstesinden gelmek için XRD genellikle diğer karakterizasyon yöntemleri ile birleştirilir.ETHFLT:0)Kaptal elektron mikroskobu (SEM)[Dönetici)[Dönetici)[Döneticileri ve/veya optik)[Döneticileri/veya optik)[Döneticileri/veya optik)[Döneticileri/veya optik)[Döneticileri/veya optik)[Döneticileri/veya/veya/veya/veya/veya/veya/veya/veya/veya/veya/veya/veya/veya/veya/veya/veya/veya/veya/veya/veya/veya/veya/veya/veya/veya/veya/veya/veya/veya))))))))))))))

Araştırma ve Endüstride Vaka Çalışmaları

Otomotiv Parçalar için Polizdi / Talc Kompozitler

Otomotiv iç uygulamalarda, tamamlanmış PP, talc-full PP, talc'in saflığını (parçalık veya karbonatlarını) doğrulamak ve talc (001) bileşiklenmeden sonra talc (001) sabit değişiklikleri kontrol etmek için rutin olarak kullanılır.

Polimer Filmleri için Polimer Nanocompositler

Gıda ambalaj filmleri genellikle oksijen ve nem yetersizliğini azaltmak için organoclay içerir. Nanocompositenin performansı eskifoliasyona bağlı: tamamen ısıtılmış çamurlar formunu veya sadece gaz difüzyonu için işkenceye yol açarken, rutin olarak veya agglomerated kisler işlem koşullarını optimize etmek için çok daha az. XRD (kombined with TEM) birincil araçtır.

Bone Scaffolds için Biyoaktif Cam /Polymer Kompozitler

Biyoaktif cam içeren biyoaktif polimer bileşikleri (örneğin, 45S5), bu apatit tabakasının oluşumu ve büyümesini gerçek zamanlı olarak, malzeme optimizasyonu için kristal hidroxyapatit tabakası oluşturur.Insitu XRD içerideki abiyotik vücut sıvısı (SBF) hücresi, bu apatit tabakasının oluşumu ve büyümesini takip edebilir.

Senhrotron ve Yüksek Çözünürlük XRD

Synchrotron radyasyonu, laboratuvar kaynaklarından daha yüksek parlaklık sağlar, milisaniye zaman ölçeklerinde zaman çözülmeli deneyler sağlar. Bu, araştırmacıların karıştırılmış veya polimer kristalizasyonu sırasında tam zamanlı olarak dengelemeyi takip etmesini sağlar. yüksek angular çözümü aynı zamanda birden çok faz veya ince boşluk dağılımını da çözer.

Pair Dağıtım Fonksiyonu (PDF) Analiz

Nanokompositler aşağıdaki dolgu parçacıkları ile -5 nm, Bragg zirveleri çok geniş ve çakılıyor. PDF yöntemi, polimerlerde bulunan toplam saçılma (paratlı beton) parçacıkları kullanır, hatta morf veya yüksek bir bozukluk çıkarmayı mümkün kılar.

Kalıp Yorumlama için Makine Öğrenme

XRD verilerinin büyüyen hacmi - özellikle de speratöryel deneylerden - faz tanımlaması, zirve dekonvolution ve kristallik tahminleri için makine öğrenme algoritmalarının kullanımını hızlandırdı. Otomatik analiz araçları şimdi farklı türler, faz kesleri ve hatta yaşlanma veya bozulma ile bağlantılı ince değişiklikler tespit edebilir.

Kombinasyon XRD / Raman / Microscopy Correlative Workflows

Modern araçlar giderek tek bir platformda birden çok karakterizasyon yöntemleri entegre eder. Örneğin, bir XRD-Raman sistemi, diffraction pattern tarafından bir aşamayı tanımlanabilir ve sonra Raman spektroskopi kullanarak yerel kimya veya stres durumunu test eder.

Sonuç Sonuç Sonuç Sonuç Sonuç Sonuç Sonuç Sonuç

XRD'nin gelişmiş yönelim analizi ve gerçek zamanlı süreç izlemesi, XRD'nin diğer yöntemlerle elde edilemeyen kritik bilgiler sunar. Kompozit formülasyonlar daha karmaşık hale gelir - çok nano dolumlayıcılar, hibrit yapılar ve stimuli-responsive bileşenlerden oluşan - XRD'nin rolü sadece XRD'nin diğer yöntemleri ile ortaya çıkan analitik yöntemlerin yorumlanması ve kontrol mühendislerini sağlayacaktır.

[FONT=0) XRD ve polimerlerdeki uygulamaları hakkında daha fazla okuma için, Formasyona göre kaynak bakınız: International Union of Crystallography) ve teknik notlar [DDDDDDDDDDDDDDDDDDDÜDÜDÜDÜDÜDÜDÜDÜSÜSÜSÜSÜSÜSÜye ait)[DÜye Olmayanlar İçin Tıklayınız.