The Imperative of Chemical Characterization in Additive Manufacturing

Lisäaineen valmistus on kypsynyt nopeasta prototyypin uutuus osaksi tuotannon valmis teknologian loppukäyttöön suunnittelu komponentteja. Kuitenkin kerros-kerros depositio prosessi tuo muuttujia puuttuu vähennettävä valmistus. Anisotrooppinen mekaaniset ominaisuudet, jäännös lämpöjännityksiä, ja asentaminen täyteaineiden tai vahvistukset kaikki riippuu materiaalia. Filamentti voi sisältää dissulfid pehmittimiä, metalli jauhe voi olla oksidin inclusions, tai valopolymeerihartsi voi olla epätäydellistä parannusta. Jokainen vika voi johtaa ennenaikaiseen vikaa kuorma-osan . Spectroscopic menetelmät tarjoavat ei-tuhoava, tarkka reitti tarkistaa, että 3D painettu osa.

Miten spektroskopia toimii: Valon matterien vuorovaikutus

Spektroskopia luotaimet materia mittaamalla sen vaste sähkömagneettiseen säteilyyn laajalla taajuusalueella. Kun fotonit iskevät näytteeseen, ne voidaan absorboida, päästää, hajaantua tai siirtää. Siirretty energia vastaa erityisiä elektronisia siirroksia, molekyylivärähtelyjä tai ydinvuorovaikutuksia. Analysoimalla tuloksena olevaa spektriä. ...............................................................................................................................................................................

3D-tulostettujen osien ydinspektroskooppiset tekniikat

Röntgenfluoresenssi (XRF) Spektroskopia

XRF on työhevonen alkuaineanalyysiin, erityisesti metallien lisäainevalmistuksessa. Kun näyte säteilytetään suurienergisillä röntgensäteillä (tai gammasäteillä), ydinelektronit poistetaan. Ulkoelektronit putoavat täyttämään avoimet avoimet kohdat, jolloin syntyy ominaisia fluoresoivia röntgensäteitä, joiden energia on ainutlaatuinen kullekin alkuaineelle. Nykyaikaiset energia-dispersoiva XRF (ED-XRF) -instrumentit voivat samanaikaisesti havaita elementtejä natriumista plutoniaan, ja niiden havaitsemisrajat ovat useimmille metalleille osissa per miljoona.

Printteri 3D-tulostukseen:[] laserjauheen fuusiossa (LPBF) seoksissa, kuten Ti-6Al-4V tai Inconel 718, XRF varmistaa, että raaka-ainejauheen koostumus täyttää ASTM F3001- tai F3055-eritelmät. Se voi myös havaita pieniä määriä, kuten hapen, typen tai hakurahtielementtien, jotka syövyttävät osan. Metallilla täytettyjen filamenttien sitomiseen tai FDM:n kanssa, XRF vahvistaa metallin kuormitusprosentin ja metallifaasin tasaisen jakautumisen. Kannettavat käsikäyttöiset XRF-analysaattorit mahdollistavat myös valmiiden osien pikatarkistuksen ilman osiota.

Lähetykset:[] XRF on ensisijaisesti pintatekniikka (analyysisyvyys muutaman mikrometrin millimetriin, riippuen matriksista). Valoelementit (alhainen natrium) vaativat tyhjiön tai heliumin puhdistuksen ja ne ovat huonosti havaittuja. Tekniikka tarjoaa irtotavaran alkuainesuhteet, mutta ei molekyyli- tai sidostiedot.

Fourier Transform Infrapuna (FTIR) Spektroskopia

FTIR-spektroskopia tunnistaa orgaanisia yhdisteitä mittaamalla infrapunavalon imeytymistä tietyissä aaltonumeroissa. Molekyylisidokset. Kuten C=O (karbonyyli), N-H (amiini) tai C-O (esteri).Värähtele ominaistaajuuksilla, jolloin polymeerirakenne on sormenjälki. Absorbanssipiikit voidaan sovittaa tunnettujen polymeerien ja lisäaineiden kirjastoihin.

Pintaus 3D-tulostukseen:[] FTIR on välttämätön polymeeripohjaisille prosesseille: FDM, SLA, DLP ja PolyJet. FDM-filamenteille FTIR voi todentaa, että peruspolymeeri on todellakin väitetty ABS, PLA, nailon tai PEEK, ja havaita avionrikkojia, kuten kierrätettyä materiaalia tai liiallista pehmitintä. UV-valaisuhartsien osalta se valvoo konversion astetta seuraamalla C=C-kaksoissidoksen huippua lähes 1630 cm−1; epätäydellistä hoitoa vähentää mekaanista voimakkuutta ja voi aiheuttaa sytotoksisuutta lääketieteellisissä tai hammaslääkintäosissa. Heikentynyt kokonaisheijastuvuus (ATR) FTIR ei vaadi näytteen valmistelua ja sitä voidaan soveltaa suoraan osa-aineisiin.

Limiitti:[] FTIR on optisella tiellä herkkä vedelle ja hiilidioksidille. Se ei pysty analysoimaan metalleja tai hiiliallotrooppia tehokkaasti. Tekniikka tarjoaa keskimäärin tietoa näytteenottoalueella (tyypillisesti 100.500 μm), joten hienojakoisuus voi jäädä huomaamatta.

Raman Spectroscopy

Raman spektroskopia perustuu epäeleastiseen (Raman) monokromaattisen valon hajaantumiseen, yleensä laserista näkyvään tai lähes infrapunaan. Pieni osa hajallaan olevista fotoneista siirtyy energiaan näytteen tärinätilojen vuoksi. Vuorovaikutus tuottaa spektrin, joka täydentää FTIR: symmetriset tärinät ovat usein Raman-aktiivisia, kun taas epäsymmetriset tärinät ovat IR-aktiivisia. Raman on erityisen tehokas hiilipitoisten materiaalien, kuten grafeenin, hiilinanoputkien (CNT) ja timanttimaisen hiilen suhteen.

Application to 3D Printing:[] Komposiittifilamenteissa, jotka sisältävät hiilinanotäyttöaineita, Raman kartat voivat osoittaa dispersion laadun; taajama johtaa laajoihin, heikkoihin G- ja D-taajuuksiin. Keramiikan tai lasintäyteisiä valopolymeerejä varten Raman erottaa kiteisen ja amorfisen faasin toisistaan. Sitä käytetään myös tutkimaan jäännösjännitystä painetuissa osissa: stressi siirtää silikonipiipiikin sulatettuihin piidioksidin osiin tai G-nauhan grafiittikomposiitteissa. Konfokaalisen Ramanin (alenee ~1 μm) spatiaalinen resoluutio mahdollistaa paikallisen analyysin kerrosrajapinnassa, jolloin paljastuu interlater diffuusio tai curinggradients.

Limiitti:[] Fluoresenssi monista polymeereista (esim. polyuretaani, epoksi) voi peittää heikon Raman-signaalin. Lasernäytteen lämmitys voi vahingoittaa lämpöherkkiä materiaaleja. Raman on luonnostaan pintatekniikka, vaikka syvyysprofilointi on mahdollista konfokaalioptiikka.

Kehittyvät ja täydentävät spektroskooppiset menetelmät

Laserin aiheuttama spektroskopia (LIBS)

LIBS käyttää korkean energian laserpulssia pienen näytemäärän ablaatioon, luo mikroplasman. Plasmaemissio analysoidaan elementtien tunnistamiseksi. LIBS pystyy havaitsemaan valoelementit (H, Li, C, N, O) ja tarjoaa syvyysprofilointia toistuvilla pulssien avulla. Sen tilaresoluutio (50...100 μm) tekee siitä sopivan 3D-tulostettujen metallien vierasaineiden tai erottelujen kartoitukseen. Toisin kuin XRF, LIBS on mikrotuhoava (muutama mikrogrammaa poistettu), mutta tämä on usein hyväksyttävää laadunvalvonnan kannalta.

Energiadispersioröntgenspektroskopia (EDS/EDX)

EDS on tyypillisesti yhdistetty skannaus elektronimikroskopia (SEM). Se tarjoaa alkuaineanalyysin sub-mikrometrin resoluutio, joten se sopii ihanteellisesti tutkittaessa inclusions, huokoisuus, tai vaihejakauman painettuihin osiin. Kuitenkin, näytteen valmistelu .Tennen leikkaus, asennus, ja kiillotus. EDS täydentää irtotavarana XRF paljastamalla mikron-mittainen koostumus.

Käytännön sovellukset laadun- ja prosessienohjauksessa

Spektroskooppinen analyysi integroi lisäaineen valmistustyön monivaiheisiin vaiheisiin:

  • Tuleva raaka-ainevalidointi:[ Hehkulanka voidaan ottaa näyte ATR-FTIR- tai kädessä pidettävä Raman-menetelmällä; metallijauheet testataan XRF:llä tai LIBS:llä. Tämä estää viallisia raaka-aineita pääsemästä tuotantoon.
  • Prosessinaikainen seuranta:[ Inline FTIR- tai Raman-anturit kehitetään hartsin parannuskeinon reaaliaikaista seurantaa varten sammiossa valopolymerointia tai filamenttien koostumusta materiaalin puristumista varten.
  • Post-käsittelyn tarkastus:[] Valmistuneet osat skannataan kontaminanttien kertymän (esim. nailonin kosteus aiheuttaa hydrolyysiä) tai lämpöhapetuksen (FTIR:n hapettumishuippujen) varalta.
  • Jälkianalyysi:[] Kun osa murtumia ennenaikaisesti, mikro-XRF tai Raman voi paikantaa alkuperän. Esimerkiksi metalli sisältyy polymeeriosaan tai epätäydellinen polymerointialue.
  • Materiaalikehitys:[ T&K-ryhmät käyttävät spektroskopiaa korreloimaan koostumusta mekaanisten ominaisuuksien kanssa, optimoimalla täyteen lastauksen tai sekoituksen suhteet.

Rajoitukset ja parhaat käytännöt

XRF ei jätä orgaanisia; FTIR ja Raman eivät ole metalleja ja ovat pinta-rajoitteiset; LIBS tarjoaa syvyyttä, mutta on paikallisesti tuhoisa. Vahvaa analyysia varten suositellaan yhdistelmä tekniikoita. As-painettujen osien pintakarheus voi satuttaa vaaratilanteita, vähentää signaalista kohinaan; kiillotus tai ATR-lisälaitteet lieventää tätä. Matriksin (esim. metallistandardien ja vastaavan koostumuksen) mukaiset kalibrointistandardit ovat olennaisia määrälliselle työlle. Operaattoreiden tulisi myös olla tietoisia röntgen- ja laserturvallisuussäännöistä, kun nämä laitteet otetaan käyttöön.

Tulevaisuuden suunnat

3D-tulostuksen spektroskooppisen karakterisointitutkimuksen tutkimus etenee kohti integraatiota ja automaatiota. Hyperspektrikuvantaminen (liitä FTIR tai Raman skannausvaiheilla) voi tuottaa kemiallisia karttoja kokonaisista osista, mikä korostaa paikallisia poikkeamia. Koneoppimisalgoritmit koulutetaan tunnistamaan optimaalisten tulostusparametrien spektrien merkit. Kannettavat, edulliset Raman ja NIR-spektrometrit ovat kehittymässä pienvalmistajien kenttäkäyttöön. Lisäksi standardilaitokset, kuten ASTM International, kehittävät ohjeita spektroskooppisen laadunvalvonnan varmistamiseksi lisäainevalmistuksessa, mikä auttaa yhdenmukaistamaan käytäntöjä koko toimialalla.

Päätelmät

3D-tulostetun konepaja-osan kemiallinen koostumus ei ole tietty vaan materiaalin valinnan, prosessiparametrien ja ympäristöolosuhteiden tulos. Spectroskopic methods. XRF:n, FTIR:n ja Ramanin johtamat ja LIBS:n ja EDS:n tukemat spektrometriset menetelmät tarjoavat analyyttisen jäykistyksen, jota tarvitaan sen varmistamiseksi, että koostumus. Upottamalla nämä tekniikat tuotantovirtoihin valmistajat voivat vähentää romua, parantaa osan luotettavuutta ja vapauttaa kaikki lisäaineiden valmistuksen mahdollisuudet kriittisiin sovelluksiin. Teknologia kehittyy, spektroskopia pysyy välttämättömänä välineenä sen varmistamiseksi, että painetut kappaleet vastaavat suunniteltua.

[[LLT:0]]Lisäluetaan: [[LLT:1]]