מבוא ל- X-Ray Diffraction Pattern פרשנות

X-ray diffraction (XRD) הוא טכניקה אנליטית אבן הפינה המשמשת חומרים מדע, כימיה, גיאולוגיה ופיתוח תרופות. הפונקציה העיקרית שלה היא לחשוף את המבנה בקנה מידה אטומי של חומרים מוצקים על ידי ניתוח כיצד צילומי רנטגן מתפזרים מדגימה.התבנית המתקבלת - מזימה של השפעות X-ray מבוזרות נגד זווית דיפרציה (2 ⁇ ) - מחזיקות מידע על החומריות של ביטויים, שלב חומרתי זה, כלומר, תכונות חומר מכניות באופן מלא, כלומר, כלומר, תכונות חומר מכניות, כלומר, כלומר, תכונות מכניות, כלומר, תכונות מכניות, כלומר, כלומר, כלומר, תכונות מכניות, סימטריות, סימטריות, ⁇ .

יסודות של XRD Patterns

כל דפוס XRD הוא תוצאה של התערבות קונסטרוקטיבית של מונוכרומטי X-ray מפוזרים על ידי סידור תקופתי של אטומים ב- ⁇ קריסטל (nλ= 2d Sin ⁇ ) שולט בעיקר במערכת היחסים בין אורך הגל (λ), את יחסי הגומלין בין אם הם מופיעים באופן מיידי, ואת זווית החתך ( ⁇ ) בדפוס, פסגות חדה, תואמים את התערובת של חללים ספציפיים, בעוד שגיאומים, או מתכונות רוחביות, באופן מיידי, או רוחביות, באופן מיידי, או רוחביות, או רוחביות, הן מדגימות, הן מדגימות, באופן כללי, או רוחביות, כאשר אתה מעלה, או רוחביות רחב, או רוחביות, או רוחביות, או רוחביות, הן מדגימות, או רוחביות, או רוחביות, או רוחביות רחב, או רוחביות, או רוחביות, באופן מיידי, הן מדגימות רחב, הן מדגימות רחב, או רוחביות, באופן מיידי, או רוחביות, או רוחביות, הן מדגימות רחב, או רוחביות, הן מדגימות רחב, או רוחביות, הן מדגימות רחבות, הן מדגימות רחבות, הן מדגימות רחבות, כאשר אתה מעלה, או

חומר גבישי יציג סדרה של שיאים צרים בעמדות 2 מוגדרות היטב, כל אחד המייצג קבוצה של מטוסים אטומיים מקבילים. המיקומים והאטמות של שיאים אלה הם ייחודיים לכל שלב גבישי וניתן להתאים אותם כנגד מסדי נתונים של התייחסות.קונפל, חוסר חומר amorphous חסרים סדר ארוך טווח, ומייצרת פסגות רחבות יותר או רחבות יותר מאשר פסגות דיסקרטיות.

תכונות מפתח של XRD Patterns

כאשר בוחנים לראשונה דפוס XRD, לשקול שלושה מרכיבים עיקריים: אות הרקע, ההילה האדומה, ואת שיא הקריסטלים.הרקע עולה מפיזור אוויר, דגימות בעלי דגימות, ו פלואורסescence.הההאורינג הוא רחב, נמוך רגישה לחות בדרך כלל מרוכז בין 10 מעלות ו -30 מעלות צלזיוס עבור חומרים אורגניים ואורגניים רבים.

המונחים: Crystalline Patterns

שארפ, שיאים מוגדרים היטב בדפוס XRD הם סימן ההיכר של חומר גבישי.השיאים אינטנסיביים יותר ורבים, גבוה יותר תואר של גבישיות והגדולים יותר של גבישים נוטים להיות.עם זאת, פרשנות הולכת מעבר בדיקה חזותית.כל עמדה של שיא, אינטנסיביות, וצורה חייב להיות מוערכת כדי לחלץ נתונים מבניים משמעותיים.

מיקום ושלב Identification

[ה] עמדת 2 ⁇ של שיא מתייחסת ישירות לגיוס בין-התוכנית (d-spacing) באמצעות חוק Bragg.com.com השוואת ד-spacing עם ערכים במאגרי מידע כמו FLT:0FLT:0FLT 1 (המרכז הבינלאומי למהירויות של DLC) אך ורק בשלב זה הוא רזולוציה של 2.

פסגות Intensity

אינטנסיביות משקפת את השפע היחסי של מטוסים גבישיים ספציפיים בדגימה.באבקה אקראית, אטימות שיא יחסי קבוע עבור שלב נתון. ⁇ מנחיתות סטנדרטיות מצביעות על אוריינטציה מועדפת - קריסטלים נוטים ליישר כיוונים מסוימים (הקודם ב אגן לחץ או סרטים).זה יכול באופן מלאכותי לנפח או לדכא שיאים מסוימים, לסבך את השלב השני ואת הזיהוי הקוונטים, כדי להשתמש בדגמיית (Ricial) עבור שיטות מדידה גבוהה יותר, אך ורקמות).

שיא Width ו Crystallite Size

[ה] רוחב שיא של השתקפות - מגובה רוחב מלא בחצי מקסימום (FWHM) - קשור באופן הפוך לגודל של תחומים מתפתלים (קריסטלטים) (Crystallites) פסגות רחב מעידות על גבישים קטנים (סולם הרדאר) או ל- lattice.coming the apLTFal Reper משוואות: 2 ° CULL) לאחר מכן, לדוגמה, 2.

זיהוי תוכן אמורפי

חומרים אלמורפיים חסרים תקופתיות ארוכת טווח, כך שהם אינם מייצרים פסגות בראג חדה.במקום, דפוסי ה- XRD שלהם מראים אחד או יותר רחב, תמציתית הנקראת halos. המיקום של ה- halo מקסימום (למשל, בסביבות 15-25 מעלות 2 ⁇ עבור פולימרים רבים ו 20-30 מעלות 2 ⁇ עבור משקפי תחמוצת רבים) מתאים לממוצע מרחק בין-אטומי ב- acreme-the-a- aspected דפוס בולט של הדגימה.

כדי לזהות תוכן זוהר באיכות גבוהה, להשוות את התבנית לזה של הפניה גבישית מלאה.אם a רחב חל על לאחר subtracting את שיא גבישי ידוע, חומר אמורפי הוא נוכח.העוצמה של החוזים יחסית לשיאים גבישיים מספק הערכה ראשונית של השבר amorphous.עם זאת, תיקון רקע זהיר הם הכרחי כי את הפיזור אמיתי של מסכות יכול להיות פיזור חזק.

ארכיון תגיות: Amorphous Halo from Crystalline Peaks

(ב) גישה משותפת היא להתאים את כל התבנית באמצעות שילוב של גאוסיאן או פסאודו-וריגט פונקציות של פסגות קריסטל וקוד אחד או יותר רחב פונקציות עבור ההילה החמקמקה, זה deconvolution מניב את האזור המשולב תחת פסגות גבישי (IFLT: 7cFLT1) ואת האזור תחת הילה זוהר (IFIRD2: LTFIR)

המונחים: Established Methods

כמה שיטות כמותיות פותחו כדי למדוד את התואר של גבישיות מתבניות XRD.בחירה של שיטה תלויה בסוג החומרי, הכנת הדגימה וציוד זמין. להלן הם שלוש טכניקות בשימוש נרחב.

שיטת סגאל (Peak High Ratio)

(הופנה מהדף [[המאה ה-20]], [[1924]]]], [[1924]]]]]], [[1924]]]]]]]], [[1924]]]]]]]]]]]]]]]]]], [[1924]]]]]]]]]]]]]]]]]], [[1924]]]]]]]]]]]]]]]]]]]], [[1924]]]]]]]]]]]]]]]]]]]]]], [[1924]]]]]]]]]]]]]]]]]]]]]]]]]]]]]], [[1924]]]]]]]]]]]]]] [[1924]] [[1924]]]]]]]]]]]]]]]] [[1924]]]]]]]]]]]]]] [[1924]]]]]]]]]]]]]]]]]]]]]]]]]]]]]]]]]]]]]]]]]]]] [[1924]] [[1924]]]]]]]]]]]]]]]]]]]]]]]]]]]]]]]] [[1924]]]]]]]]]] [[[[1924]]]]]] [[[[1924]]]]]] [[[[1924]]]]]]]] [[[[1924]]]]]] [[[[1924]]]]]] [[[[1924]]]]]] [[[[[[1924]]]]]]]] [[[[[[[[1924]]

Ruland Method (Integrated Area)

שיטת Ruland היא קפדנית יותר.It מפרידה את עוצמתה הכוללת מלוטשת לתוך גבישי ורכיבים amorphous על ידי השוואת אינטנסיביות המשולבת על טווח זווית רחב עם עקומה חזונית. שיטה זו נכונה עבור פיזור תרמי, רקע, ואת התלות זוויתית של גורמים פיזור אטומי.זה דורש מודל מתאים היטב עבור פיזור תרמיים ורידים נחשב ראטוליאניים סטנדרטיים של פיזור פחמן נחשב אטומי.

פסגות ודה-מהפכני

(לניתוח שגרתי, מיפוי תוכנה מתאימה (למשל, Fityk, איגור Pro, או חבילות XRD קניינית) מאפשר לך להתאים את התבנית כולה עם פונקציות מרובות.הפסגות קריסטל בדרך כלל מתודגם עם פרופילים סימטריים או סימטריים של ווגנט, בעוד שהאללו העדפילי הוא מיוצג על ידי שיא גאוס רחב יותר או יותר.

טיפים מעשיים לפרשנות

פרשנות XRD אמין דורש תשומת לב לפרטים ניסיוניים.עקוב אחר הנחיות אלה כדי למזער חפצים ולקבל נתונים גבישיים משמעותיים.

  • (FLT:0) Instrument Calibration: FIRLT:1) השתמש תקן כגון NIST SRM 640f (אבקת silicon) כדי לעגל 2 ⁇ אפס מהפך ולמידת התרחבות אינסטרומנטאלית.
  • (FLT:0) הכנת ההרחבה:FLT 1 לניתוח כמותי, השתמש בדגימה שטוחה עם עומק חדירה רנטגן (בדרך כלל 1-10 מ"מ עבור Cu Kα בדגימות אורגניות) להימנע מלחץ מוגזם הגורם נטייה מועדפת; עומס אחורי או עומס צדדי שיטות להפחית את ההיערכות.
  • (FLT:0Data Collection Parameters:FLT:1ir השתמש מספיק זמן ספירה (למשל, 0.5-2 שניות לכל שלב) כדי להשיג אות טוב-ל-לא-מס, במיוחד כאשר התוכן amorphous הוא גבוה. בגודל של 0.02–0.05 ° 2 הוא טיפוסי. לאסוף נתונים על טווח זווית זווית מכסה את כל שיאי הקריסטלים העיקריים (למשל 5, 2 ° 2.
  • (FLT:0) חזרה להגדרה: FLT:1 , מצע הרקע לפני שפיכת אזורים.זה יכול להיעשות באופן ידני (באמצעות בסיס פולינומי) או באופן אוטומטי בתוכנה.עם זאת, להיות מודע לכך שהתאמה לא נכונה של רקע משפיעה ישירות על ערכי גבישיות - אגרסיבי מדי תת-קרקעית מסירת מתפזרת חרפת.
  • (FLT:0) חומרים הפניה: 1FLT בכל פעם שניתן, השוו את התבנית שלך עם תקן ידוע של שלב גבישי טהור (או מדגם amorphous מלא של אותו הרכב).זה עוזר להפריד אפקטים מהותיים מתכונות ספציפיות מדגם.
  • (FLT:0) כלי תוכנה: FLT:1 , מודרנית XRD חבילות (למשל, DIFFRAC.EVA, HighScore Plus, GSAS-II) מציעים חיפוש שיא אוטומטי, מתאים, וחצני חישוב גבישיים. למד את האלגוריתמים שמאחורי כל פונקציה כדי למנוע שימוש לרעה בתיבת קוד זדוני.

שיקולים מתקדמים והגבלות

בעוד XRD הוא חזק, יש לו מגבלות מטבעיות.ערכי קריסטל שמקורם ב- XRD הם לעתים קרובות גבוהים יותר מאלה של סריקות סריקה שונות (DSC) כי XRD מודד רק את השבריר של אטומים בקונפיגורציה coherently diffracting תחומים, התעלמות פגמים פטיצ'ים ו paracrystalline אזורים יתר על כן, הטכניקה היא רגישה פני השטח: X-ray חודרת רק עשרות למאות של חלקיקים, ולכן לא יכול לייצג חומרים גבישים קטנים ולא ניתן לחלקם.

עבור דגימות עם גבישיות נמוכה מאוד (נמוך 5%), XRD עשוי לא לזהות שיאים גבישיים בכלל, למרות שהם נוכחים. במקרים כאלה, הפונקציה התפלגות (PDF) באמצעות סינכרן X-rays או ניכוי נויטרונים יכול לחשוף סדר קצר טווח, בנוסף, נטייה מועדפת, מיקרו-חומרה (במיוחד בתערובת כבדה), דגימות שפעת יכול לעוות יותר כמו DMRINDCRISTS, תמיד, תוצאות קבועות, עם DMRILDL.

יישומים ב- Materials Characterization

עקשנות ותוכן חטוף הם קריטיים בתחומים רבים:

  • (FLT:0) חומרים סמים קיימים לעיתים קרובות בצורות פולימורפיליות שונות (קריסטלליין) או כ מוצקים זוהרים.צורה amorphous יש רבייה גבוהה יותר, אך עשוי להיות פחות יציב. XRD משמש לפקח על תוכן מיותר במהלך ניסוח ואחסון, עם מגבלות שנקבעו לעתים קרובות מתחת ל-5% עבור בקרת איכות.
  • (FLT:0) פובלימרים ופלסטיקים: FIRLT:1 Crystallinity משפיע על כוח מכני, התנגדות תרמית ושקיפות.לדוגמה, פוליאתילן terephthalate (PET) הגבישויות משפיע על בהירות הבקבוק וכוח רב הפין. XRD מסייע אופטימיזציה של תנאים כמו טמפרטורות נשימה.
  • (ב) ⁇ :0) , ⁇ וכימיה של ⁇ : (ב) , (ב) ,ב"ה) , ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇
  • (FLT:0Catalysis and ננו-חומרים:FreaLT:1) גדלים גבישיים קטנים ומבנים מעטפתיים הם נפוצים בזרזים נתמך.תבניות XRD חושפים הן את גודל הליבה הקריסטלי (באמצעות הרחבה) ואת התוכן amorphous, המקשר מבנה לביצועים קטליטיים.

מסקנה

(הפרשנות של תבניות X-ray diffraction עבור גבישיות והערכה של תוכן מתוקנת היא מיומנות בסיסית בניתוח חומרים.על ידי הבנת מקורות של שיאים חדים וההילה הרחבה, החלת שיטות קוונטיות מתאימות (Segal, Ruland, או פסגות התאמה), ודבקות בפרוטוקולים ניסיוניים קפדניים, אנליסטים יכולים להפיק מידע מבני אמין, בעוד XRD מספקת נתונים רב-עוצמה גבוהה יותר עם תכונות של XLT2: