添加剤製造における化学的特性評価の浸透

添加剤の製造は、エンドユースエンジニアリングコンポーネントの製造準備技術に急速なプロトタイピングノベルティから成熟しました。しかし、層別層堆積プロセスは、微小製造に潜在的変数を導入しています。異方性機械的特性、残留熱応力、および充填剤の組み入れは、材料の正確な化学的構造に依存します。フィラメントは、非開示可塑剤、金属粉末が含まれている場合があります。これらは、欠陥のある材料の欠陥を加工し、欠陥を防止する欠陥を検査することができます。

分光法の仕組み:光線標識の相互作用

分光プローブは、幅広い周波数範囲にわたって電磁放射線に反応する測定値を測定することで問題になります。フォトンがサンプルを打つと、吸収、放出、散乱、または送信することができます。エネルギーが移る特定の電子遷移、分子振動、または核相互作用に対応します。結果スペクトルを分析することにより、強度対物波長またはエネルギーのプロットは、要素の識別、化学結合、およびさらには結晶の相変異を誘発することができます。これらは、特に、これらの特性を識別することができない、または、特定の特性を、特定の特性を識別する特性を変形させることができる。

3Dプリント部品のための中心の分光技術

X線蛍光(XRF)分光法

XRFは、特に金属添加の製造において、元素分析のためのワークホースです。サンプルが高エネルギーX線(またはガンマ線)で照射されると、コア電子が注射されます。外電子は、エネルギーが各要素に一意である特徴的な蛍光X線を放出するバカンチを埋めるために低下します。現代のエネルギー分散型XRF(ED-XRF)機器は、ナトリウムからプルミウムまでの要素を同時に検出することができます。

3Dプリンティングへの適用:[]]レーザーパウダーベッドの融合(LPBF)、Ti-6Al-4VやInconel 718、XRFは、フィードストックパウダー組成物がASTM F3001またはF3055仕様を満たしていることを確認します。 また、部品をエブリットする酸素、窒素、またはトランペット要素などの微量汚染物質を検知することもできます。 研削または金属充填された金属フィラメントでFDMの場合、XRFは、均一な分布を均一に確認することができます。

の制限:]]のXRFは、主に表面技術(マトリックスに応じて、ミリメートルの微細な分析深さ)です。 光の要素(下ナトリウム)は、真空またはヘリウムのパージを必要とし、検出が悪いです。 この技術は、バルク元素比を提供しますが、分子または結合情報ではありません。

フーリエ変換赤外線(FTIR)分光法

FTIR 分光法は、特定の波長で赤外線光の吸収を測定することにより、有機化合物を識別します。分子結合(C = O (carbonyl)、N-H (アミン)、またはC-O (エステル)など)、ポリマー構造の指紋を付与する特性周波数で振動する。吸光度ピークは、既知のポリマーおよび添加剤のライブラリに一致させることができます。

3Dプリンティングへの応用: FTIRは、ポリマーベースのプロセスに不可欠です。 FDM、SLA、DLP、およびPolyJet。 FDMフィラメントの場合、FTIRは、ベースポリマーが確かに主張されたABS、PLA、ナイロン、またはPEEKであることを確認でき、リサイクル材料や過度の可塑剤などの有害物質を検出することができます。 UV硬化樹脂では、それは直接C-C-C-C-C-C-C-C-C-C-C-C-C-C-C-C-C-C-C-C-C-C-C-C-C-C-C-C-C-C-C-C-C-C-C-C-C-C-C-C-C-C-C-C-C-C-C-C-C-C-C-C-C-C-C-C-C-C-C-C-C-C-C-C-C-C-C-C-C-C-C-C-C-C-C-C-C-C-C

の制限:]] FTIRは、光路の水とCO2に敏感です。 金属や炭素のアソトロープを効果的に分析することはできません。 テクニックは、サンプリング領域(典型的に100〜500μm)上の平均情報を提供します。 そのため、大規模な非均質性が見逃す可能性があります。

ラーマン分光法

ラマン分光法は、通常、可視または近赤外域内のレーザーから、単色光の皮下(Raman)の散乱に依存しています。 散らばりのある光子の小さな分岐は、試料の振動モードによるエネルギーでシフトします。 シフトは、FTIRのスペクトル補完物をもたらします。 対称振動は、しばしば、対称振動がIRアクティブである間、ラマンアクティブです。 ラマは、特に、カーボン、ナノカーボン、およびカーボンなどの強力なカーボン(カーボン、およびカーボン)などの強力なカーボンおよびカーボン(カーボン)です。

3Dプリンティングへの応用:[]]カーボンナノフィラーを含む複合フィラメントでは、ラマンマップは分散品質を表示することができます。アグルマレーションは、広幅、弱いGおよびDバンドにつながります。 セラミックまたはガラス充填フォトポリマーの場合、ラマンは結晶とアモルファスフェーズ間で区別します。 また、プリントされた部品で残留応力を調べるために使用されます。 応力は、シリカの混在するシリコンピークをシフトするか、またはGramanは、バンドの複合材料を分析することができます。

の制限:]]は、多くのポリマー(例えば、ポリウレタン、エポキシ)からの蛍光性が弱いラマン信号をスワイプすることができます。 レーザーからの試料加熱は熱感受性材料を損傷する可能性があります。 ラーマンは、本質的に表面技術であり、焦点光学で深度プロファイリングが可能です。

エッチングおよび補完的分光法

レーザー誘発破壊分光法(LIBS)

LIBSは、少量のサンプルを吸収し、マイクロプラズマを作成するために、高エネルギーレーザーパルスを使用します。 プラズマ放出は、要素を識別するために分析されます。 LIBSは、光要素(H、Li、C、N、O)を検出し、繰り返しパルスによる深さのプロファイリングを提供します。 その空間分解(50〜100μm)は、3Dプリントメタルの汚染物質やセグレーションをマッピングするのに適しています。 XRFとは異なり、LIBSはマイクログラムを許容するが、マイクログラムは、この制御は、マイクログラムを最小限にすることができます。

エネルギー分散型X線分光(EDS/EDX)

EDSは、電子顕微鏡検査(SEM)と一般的に結合されています。 これは、サブマイクロメートル分解で要素分析を提供し、印刷された部品に含まれる物包含、気孔率、または相分布を調べることに理想的です。 しかし、サンプルの準備 - 多くの場合、切断、取り付け、研磨 - 破壊的です。 EDSは、ミクロンスケール組成物を明らかにすることにより、バルクXRFを補完します。

品質管理・プロセス管理における実用的応用

分光分析は、添加剤製造ワークフローの複数の段階で統合します。

  • ]原料の検証に着目:[フィラメントスプールは、ATR-FTIRまたはハンドヘルドラーマンによって試料を採取することができます。金属粉はXRFまたはLIBSによってテストされます。これは、不良飼料が生産に入るのを防ぐ。
  • 工程内監視:]インラインFTIRまたはラマンプローブは、材料押出におけるバット光重合やフィラメント組成における樹脂硬化のリアルタイムモニタリング用に開発されています。
  • 加工後の検証:[]] 加工された部品は、汚染物質の摂取量(例えば、加水分解を引き起こしたナイロンの湿気)または熱分解(FTIRの酸化ピーク)のためにスキャンされます。
  • 故障解析:]] 部分の骨折が早すぎると、マイクロXRF または Raman は、ポリマー部分や不完全な重合の領域に金属を含めるような起源をピンポイントすることができます。
  • 材料開発:]] R&Dチームは、機械的特性の組成を相関し、フィラーのローディングまたはブレンド比を最適化するために、分光法を使用しています。

制限事項とベストプラクティス

単一の分光法は完全な映像を提供します。XRFは有機物を逃します;FTIRおよびRamanの逃された金属は表面限定され;LIBSは深さを提供しますが、ローカル破壊的です。強い分析のために、技術の組合せは推薦されます。印刷された部品の表面粗さは信号に散らばることができましたり信号に騒音を下げます;磨くか、またはATRの付属品はこれに移住します。マトリックス(例えば、同じような構成が付いている金属規格は)に一致します。これらの測定はX線の規則を点検するためにまた必要とすればこれらの規則をです。

今後の方向性

3Dプリンティングの分光特性評価の研究は、統合と自動化に向けて動きます。 ハイパースペクトルイメージング(コープリングFTIRまたはスキャンステージを持つラマン)は、各部品全体の化学マップを生成し、局所異常を強調することができます。 機械学習アルゴリズムは、最適な印刷パラメータに関連するスペクトルのシグニチャを認識するために訓練されています。 ポータブル、低コストのラマンおよびNIR分光計は、小規模なメーカーによってフィールド使用のために新興しています。 さらに、このような標準体は、 を分析] 製造するガイドライン[FLT]を]:[FLT]:[FLT]:[F]]を]:[F]]:]:[F]:]:]:[F]:]:[国際規格]:]:[F]:[F]:[F]:]:[F]:[F]:[F]:[F]:]:[F]:]:[F]:[:[:[F]:[F]:]:[:]:[:[:[:]:]:[:]:]:[:]:]:[:

コンテンツ

3Dプリントエンジニアリングの部分の化学組成は、材料の選択、プロセスパラメータ、および環境条件の成果であるものではありません。 XRF、FTIR、およびRamanによって支えられた分光方式は、LIBSおよびEDSによって支持され、その組成物を確認するために必要な分析リグーラが証明されます。 これらの技術を生産ワークフローに組み込むことにより、製造業者はスクラップを減らし、部品信頼性を向上させ、重要なアプリケーションのための添加剤の製造を最大限に活用することができます。 進歩技術が不可欠であるように、どのようなものでも妥協を許さないことが保証されます。

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